[发明专利]消结安制剂的质量控制方法

权利要求书

1.一种消结安制剂的质量控制方法，其特征在于是针对消结安制剂中土茯苓的专属性成分作为指标性成分制订的薄层色谱鉴别和/或含量测定方法，所述的专属性成分为落新妇苷，所述的消结安制剂是由以下原料药制成的中药复方制剂：功劳木1100、三叉苦750、益母草750、鸡血藤750、土茯苓900、连翘750。

2.如权利要求1所述的消结安制剂的质量控制方法，其特征在于所述的薄层色谱鉴别方法为：

称取供试品，供试品含落新妇苷0.1～10mg；或量取供试品，供试品含落新妇苷0.1～10mg，浓缩至干；在上述供试品中加入5～50ml溶剂，所述的溶剂为体积百分比30～99％的甲醇、甲醇、甲醇-乙酸乙酯5～95∶95～5、乙酸乙酯、正丁醇、体积百分比30～95％的乙醇、无水乙醇中的任意一种，超声处理5～60分钟，或加热回流10～90分钟，放冷，滤过，滤液浓缩至1～10ml，或滤液蒸干，残渣加甲醇或乙醇1～10ml使溶解，作为供试品溶液；

另取落新妇苷对照品适量，加甲醇或乙醇制成每1ml含0.2～10mg的溶液，作为对照品溶液；

再取土茯苓对照药材0.1～2g，同法制成对照药材溶液；

照薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液1～10μl和对照品溶液1～10μl、对照药材溶液1～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，用三氯甲烷-甲醇-甲酸3～5∶0.5～1.5∶0.05、三氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸4～6∶3～5∶2、甲苯-乙酸乙酯-甲酸11～15∶30～35∶9、环己烷-丙酮-甲酸0.5～1.5∶5～7∶0.05中的任意一种作为展开剂，展开，取出，晾干，以5％香草醛10％硫酸乙醇溶液、2％三氯化铁乙醇溶液、1％三氯化铝乙醇溶液中的任意一种作为显色剂，显色，检视；供试品色谱中，在与对照品色谱和对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

3.如权利要求1所述的消结安制剂的质量控制方法，其特征在于所述的含量测定方法为用高效液相色谱法测定：

色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-酸水溶液20～60∶80～40、乙腈-酸水溶液10～30∶90～70、甲醇-乙腈-酸水溶液5～55∶5～35∶90～10中的任意一种为流动相，检测波长为291±5nm；理论板数按落新妇苷峰计算应不低于3000；

对照品溶液的制备取落新妇苷对照品适量，精密称定，加体积百分比30％～99％的甲醇或甲醇制成每1ml含10～500μg的溶液，即得；

供试品溶液的制备称取供试品，供试品含落新妇苷0.1～20mg，精密称定；或精密量取供试品，供试品含落新妇苷0.1～20mg，蒸干；在上述供试品中精密加入体积百分比30％～99％的甲醇或甲醇或体积百分比30％～95％的乙醇15～150ml，称定重量，超声处理10～60分钟，或加热回流10～90分钟，放冷，再称定重量，用相应溶剂补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；

测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各2～50μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

4.如权利要求2所述的消结安制剂的质量控制方法，其特征在于所述的薄层色谱鉴别方法为：

称取供试品，供试品含落新妇苷5mg；或量取供试品，供试品含落新妇苷5mg，浓缩至干；在上述供试品中加甲醇15ml，超声处理15分钟，放冷，滤过，滤液浓缩至2ml，作为供试品溶液；另取落新妇苷对照品3mg，加甲醇1ml使溶解，作为对照品溶液；再取土茯苓对照药材1g，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-甲酸4∶1∶0.05为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱和对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

5.如权利要求2所述的消结安制剂的质量控制方法，其特征在于所述的薄层色谱鉴别方法中供试品溶液按下述方法制备：称取供试品，供试品含落新妇苷5mg，加水15ml，超声处理15分钟；或量取供试品，供试品含落新妇苷5mg，加水使成15ml；在上述供试品中加乙酸乙酯振摇提取2次，每次15ml，合并乙酸乙酯液，蒸干；或加水饱和正丁醇振摇提取3次，每次15ml，合并正丁醇液，蒸干；残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。