[发明专利]一类芳香多胺化合物的合成方法无效
申请号: | 201010130129.6 | 申请日: | 2010-03-23 |
公开(公告)号: | CN102199129A | 公开(公告)日: | 2011-09-28 |
发明(设计)人: | 朱红;刘光艳;汪中明;韩克飞 | 申请(专利权)人: | 北京化工大学 |
主分类号: | C07D251/70 | 分类号: | C07D251/70 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 100029 北京市*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一类 芳香 化合物 合成 方法 | ||
1.一类芳香多胺化合物,其特征是,具有式(I)的结构:
其中m=2-10,n=2-10。
2.一类芳香多胺化合物的合成方法,其特征在于其反应式如下:
3.如权利要求1所述的芳香多胺化合物的合成方法,涉及结构为式(II)的新型反应中间体:
4.如权利要求1所述的芳香多胺化合物的合成方法,其特征在于包括以下步骤:
1)向反应器中加入二烯烃三胺、苯甲醛和适量的溶剂,搅拌,升温至反应温度进行反应,反应后得液体,减压蒸馏除去溶剂,然后加入乙醚-石油醚混合溶液,放入冰箱,一定时间后析出晶体,过滤,洗涤,干燥,得二烯烃三胺二缩苯甲醛的晶体。
2)向反应器中加入二烯烃三胺二缩苯甲醛、2,4,6-三氯-1,3,5-三嗪和无水碳酸钾,再加入适量的溶剂,搅拌,升温至反应温度进行反应,反应结束后,停止加热,冷却至室温,减压蒸馏除去溶剂,残余物用三氯甲烷溶解,过滤除去不溶物。
3)将三氯甲烷有机相倒入烧杯中,充分搅拌,用盐酸酸化至pH<1,有机相变浑浊,分液,水相再用二氯甲烷萃取5次,以除尽苯甲醛。
4)所得水相在冰水浴中冷却,然后,在搅拌的情况下,加入NaOH溶液,调节pH=9-10,减压浓缩至原来的1/10体积,冷却,析出沉淀物,过滤,滤饼用异丙醇重结晶即得产品芳香多胺化合物。
5.如权利要求3所述的芳香多胺化合物的合成方法,其特征在于反应中蒸馏出的溶剂经降温过滤均可循环利用。
6.如权利要求3所述的芳香多胺化合物的合成方法,其特征在于按摩尔比,步骤1)中二烯烃三胺和苯甲醛的原料配比为1∶2;步骤2)中的二烯烃三胺二缩苯甲醛和2,4,6-三氯-1,3,5-三嗪的原料配比为1∶3。
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