[发明专利]镍钛形状记忆合金表面的氧化物纳米管阵列的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种纳米材料技术领域的制备方法，具体是一种镍钛形状记忆合金表面的氧化物纳米管阵列的制备方法。

背景技术

具有形状记忆效应和超弹性特征的NiTi合金是一种重要的生物医用材料，在骨科和心血管治疗等领域具有广泛的应用。由于NiTi合金的耐蚀性和生物相容性不太理想，因此NiTi合金产品植入人体内后，容易释放出毒性元素Ni，产生安全隐患。为此，需要对NiTi合金进行表面改性来提高植入物表面的耐蚀性、耐磨性及生物相容性等性能。常见的表面改性方法包括热氧化、微弧氧化、激光表面处理、化学钝化及阳极氧化等。

经对现有技术的文献检索发现，Cheng，F.T.等在《Materials letters》(材料快报)2005年第59期1516～1520页发表了题为《Nature of oxide layer formed on NiTi by anodicoxidation in methanol》(NiTi合金在甲醇中阳极氧化制备的氧化层本质)一文，文中研究了阳极氧化层的微观组织结构，但该文献披露的技术方案仅实现了致密氧化物涂层或多孔不规则氧化层的阳极氧化制备，不能实现规则多孔氧化层尤其是氧化物纳米管阵列的阳极氧化制备。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种镍钛形状记忆合金表面的氧化物纳米管阵列的制备方法。本发明的方法可在镍钛形状记忆合金表面制备出氧化物纳米管阵列，制备的Ni-Ti-O氧化物纳米管具有高度取向性，氧化物纳米管的管径可通过调节阳极氧化电压的大小来控制，纳米管长度可通过调整阳极氧化时间来控制。

本发明涉及一种镍钛形状记忆合金表面的氧化物纳米管阵列的制备方法，包括如下步骤：

步骤一，取镍钛形状记忆合金为阳极氧化基材，配制阳极氧化介质；

所述阳极氧化介质的组分为乙二醇、硫酸铵、氟化铵和丙三醇；或者为氟化铵、丙三醇；

步骤二，调整阳极氧化电压的范围为10V～50V，氧化，即可在镍钛形状记忆合金表面得到氧化物纳米管阵列。

步骤一中，所述阳极氧化介质的组分及含量具体为：体积分数为1.0～10％的乙二醇，0～1.0M的硫酸铵，0.05～1.0M的氟化铵，余量为丙三醇。

步骤一中，所述阳极氧化介质的组分及含量具体为：0.1～2wt％的氟化铵，余量为丙三醇。

与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：本发明的方法可在镍钛形状记忆合金表面制备出氧化物纳米管阵列，制备的Ni-Ti-O氧化物纳米管具有高度取向性，氧化物纳米管的管径可通过调节阳极氧化电压的大小来控制，纳米管长度可通过调整阳极氧化时间来控制。Ni-Ti-O氧化物纳米管阵列可明显改善镍钛形状记忆合金表面的的耐蚀性，具有良好的生物相容性和药物缓释等性能。

具体实施方式

本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件，或按照制造厂商所建议的条件。

实施例1

步骤一，取镍钛形状记忆合金板材，用金相砂纸磨平、抛光，用酒精清洗并干燥，得到阳极氧化基材；配制阳极氧化介质，所述介质的组分为：5％(体积分数)乙二醇，0.15M的(NH₄)₂SO₄，0.2M NH₄F，余量为丙三醇；

步骤二，调整阳极氧化电压为20V，氧化时间1.5小时，从阳极氧化槽中取出并获得纳米管直径为30～40nm，纳米管长度为200nm的Ni-Ti-O纳米管阵列。

实施例2

步骤一，取镍钛形状记忆合金板材，用金相砂纸磨平、抛光，用酒精清洗并干燥，得到阳极氧化基材；配制阳极氧化介质，所述介质的组分为：1％(体积分数)乙二醇，0M的(NH₄)₂SO₄，0.05M NH₄F，余量为丙三醇；

步骤二，调整阳极氧化电压为10V，氧化时间1.5小时，从阳极氧化槽中取出并获得纳米管直径小于30nm的Ni-Ti-O纳米管阵列。

实施例3