[发明专利]紫金砂中香豆素和色原酮类提取物、其制备方法及用途有效
申请号: | 201010127153.4 | 申请日: | 2010-03-16 |
公开(公告)号: | CN102188464B | 公开(公告)日: | 2011-09-21 |
发明(设计)人: | 杨郁;于能江;赵毅民;梁菲菲 | 申请(专利权)人: | 中国人民解放军军事医学科学院毒物药物研究所 |
主分类号: | C07D493/04 | 分类号: | C07D493/04;A61K36/23;A61P29/00;A61P19/02;A61P19/04;A61P19/06;A61K125/00 |
代理公司: | 中国国际贸易促进委员会专利商标事务所 11038 | 代理人: | 程泳 |
地址: | 100850*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 紫金 砂中香豆素 酮类 提取物 制备 方法 用途 | ||
1.一种紫金砂提取物,其含有香豆素和色原酮类成分,其中,所 述香豆素类成分为水合氧化前胡素内酯、栓翅芹烯醇、异欧前胡素和 选自奥斯索、佛手柑内酯、欧前胡素、二氢欧山芹素、异虎耳草素、 氧化前胡素乙基醚中的一种或多种,所述色原酮类成分为3R-(+)-亥 茅酚、3’-O-乙酰基亥茅酚和选自拐芹色原酮、ledebouriellol的一种或 多种,所述的提取物由包括如下步骤的制备方法制备得到,
1)将紫金砂药材以溶剂提取法加热回流提取或CO2超临界萃取 法进行提取,浓缩后得到粗提物;
2)取药材粗提物在水中分散均匀,用低极性溶剂进行萃取,以去 除其中的色素及焦油物,得到萃取液;
3)处理萃取液,将萃取液过大孔树脂柱,乙醇洗脱,浓缩洗脱液, 蒸干,得到产品。
2.根据权利要求1所述的提取物,其中,以提取物总重量计算, 香豆素类和色原酮类成分以重量百分比计合计为40-80%。
3.根据权利要求1所述的提取物,其中,以提取物总重量计算, 香豆素类和色原酮类成分以重量百分比计合计为60-80%。
4.根据权利要求1所述的提取物,以提取物的总重量计算,水合 氧化前胡素内酯、栓翅芹烯醇、异欧前胡素、3’R-(+)-亥茅酚、3’-O- 乙酰基亥茅酚五种成分以重量比计算,含量分别为:10-30%、 0.6-3.0%、1.0-6.0%、0.3-1.5%和0.1-1.0%。
5.根据权利要求1所述的提取物,以提取物的总重量计算,水合 氧化前胡素内酯、栓翅芹烯醇、异欧前胡素、3’R-(+)-亥茅酚、3’-O- 乙酰基亥茅酚五种成分以重量比计算,含量分别为:15-25%、 1.0-2.0%、1.0-3.5%、0.5-1.3%和0.3-0.7%。
6.权利要求1-5中任一项所述提取物的制备方法,包括如下步骤:
1)将紫金砂药材以溶剂提取法或CO2超临界萃取法进行提取, 浓缩后得到粗提物;
2)取药材粗提物在水中分散均匀,用低极性溶剂进行萃取,以去 除其中的色素及焦油物,得到萃取液;
3)处理萃取液,将萃取液过大孔树脂柱,乙醇洗脱,浓缩洗脱液, 蒸干,得到产品。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其中,步骤1)中所述的溶 剂提取法包括如下步骤:取适量紫金砂药材粉碎,加入固液体积比为 1:6-1:10的溶剂,加热回流提取,然后合并提取液,减压浓缩至干, 其中所述溶剂选自水、甲醇、乙醇、丙酮、或者它们的混合物。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其中所述溶剂为乙醇。
9.根据权利要求6所述的制备方法,其中,步骤1)所述的CO2超临界萃取法,包括如下步骤:取适量紫金砂药材粉碎,过20-60目 筛;以无水乙醇作夹带剂,在萃取温度40-50℃、萃取压力25-45MPa 时提取1小时,将萃取物于40-50℃减压蒸干。
10.根据权利要求6所述的制备方法,其中,所述步骤2)包括 以下步骤:将步骤1)中的粗提物在水中分散均匀,然后按照1:2-1:4 的体积比加入低极性的溶剂萃取2-3次,其中所述低极性的溶剂选自 烷烃类、酯类或醚类。
11.根据权利要求10所述的制备方法,其中所述低极性的溶剂选 自石油醚、环己烷、乙酸乙酯。
12.根据权利要求6所述的制备方法,其中,所述步骤3)包括如 下步骤:将步骤2)中萃取液蒸干,用10-30%的乙醇溶散均匀,上大 孔树脂柱,树脂柱径高比1:6-1:10,上样后用4-8倍BV的10-40%乙 醇洗去杂质,除杂流速为1.5-6BV/h,再用3-10倍BV的60-95%乙 醇洗脱,洗脱液流速为3-9BV/h,收集后者洗脱部分,减压浓缩至干, 得到紫金砂提取物,其中大孔树脂为弱极性或中等极性的树脂HP20、 AB-8、I-IPD400、D101、D4006、X-5。
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