[发明专利]5,6-环氧-5,6-二氢-β-紫罗兰醇的制备方法

权利要求书

1.一种5，6-环氧-5，6-二氢-β-紫罗兰醇的制备方法，其特征在于包括下列步骤：

(1)、在冰水浴或室温下，将5，6-环氧-5，6-二氢-β-紫罗兰酮和氯化铈溶解在无水甲醇中，搅拌至溶解后得溶液A，在5分钟内向溶液A中慢慢加入硼氢化钠，同时搅拌，此时产生大量气体，加完后继续搅拌5～10分钟，结束反应，用质量分数为5％的稀盐酸调节反应后的溶液pH至中性得中性液；

其中所述的5，6-环氧-5，6-二氢-β-紫罗兰酮、氯化铈和无水甲醇按物质的量及体积比计算，即5，6-环氧-5，6-二氢-β-紫罗兰酮∶氯化铈∶无水甲醇为1mol∶1mol∶1.5～4.5L；

其中硼氢化钠的加入量按其物质的量与溶液A的体积比计算，即硼氢化钠∶溶液A为1mol∶2.0～5.0L；

其中所述氯化铈带有7个结晶水或者无结晶水。

(2)、将步骤(1)中所得的中性溶液用乙醚提取、过滤，滤液用无水MgSO4干燥，翌日过滤、浓缩得到粗产物；

(3)、将步骤(2)所得的粗产物用硅胶柱分离，用石油醚和乙酸乙酯的混合溶剂作淋洗剂，对产物进行淋洗，除去溶剂后得到无色的5，6-环氧-5，6-二氢-β-紫罗兰醇；

其中所述的石油醚和乙酸乙酯的混合溶剂中按体积比计算，石油醚∶乙酸乙酯的体积比为7～12∶1。

2.一种如权利要求1所述的一种5，6-环氧-5，6-二氢-β-紫罗兰醇的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述的5，6-环氧-5，6-二氢-β-紫罗兰酮、氯化铈和无水甲醇按物质的量及体积比计算，即5，6-环氧-5，6-二氢-β-紫罗兰酮∶氯化铈∶无水甲醇优选为1mol∶1mol∶3.50L。

3.一种如权利要求1所述的一种5，6-环氧-5，6-二氢-β-紫罗兰醇的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述的硼氢化钠的加入量按其物质的量与溶液A的体积比计算，即硼氢化钠∶溶液A优选为1mol∶4.10L。

4.一种如权利要求1所述的一种5，6-环氧-5，6-二氢-β-紫罗兰醇的制备方法，其特征在于步骤(3)中所述石油醚和乙酸乙酯的混合溶剂中按体积比计算，石油醚∶乙酸乙酯的体积比优选为10∶1。