[发明专利]5β,6β环氧甾体化合物及其制备方法有效
| 申请号： | 201010124266.9 | 申请日： | 2010-03-15 |
| 公开（公告）号： | CN101768203A | 公开（公告）日： | 2010-07-07 |
| 发明（设计）人： | 潘高峰;尹金玉;张汝金;贺一君 | 申请（专利权）人： | 浙江仙居君业药业有限公司 |
| 主分类号： | C07J71/00 | 分类号： | C07J71/00 |
| 代理公司： | 台州市方圆专利事务所 33107 | 代理人： | 张向飞 |
| 地址： | 317300浙江*** | 国省代码： | 浙江;33 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 环氧甾体 化合物 及其 制备 方法 | ||
1.一种5β，6β环氧甾体化合物的制备方法，该方法包括以下步骤：在三口反 应瓶中加入化合物(I)20g，二氯甲烷200ml，20ml叔丁醇，开启搅拌使化合物(I) 完全溶解，其中R基为特戊酰基；滴加含有5g环氧化剂高锰酸钾、2g催化剂五 水硫酸铜的水溶液5ml，保持反应温度20-30℃，TLC跟踪环氧化反应2小时， 其中展开剂：环己烷∶乙酸乙酯＝1∶4，当原料点消失即加入亚硫酸钠水溶液终 止反应；萃取分离有机相，将有机相用水洗涤两遍，合并所有水相再用二氯甲烷 反提，合并所有有机相，用无水硫酸钠干燥30分钟，减压浓缩，过滤后烘干物 料得到目标产物化合物(II)，得到的5β，6β环氧甾体化合物的收率为87.5％， 纯度为91.0％，其中化合物(I)和化合物(II)为：
2.一种5β，6β环氧甾体化合物的制备方法，该方法包括以下步骤：在三口反 应瓶中加入化合物(I)20g，二氯乙烷200ml，20ml叔丁醇，开启搅拌使化合物(I) 完全溶解，其中R基为乙酰基；滴加含有5g环氧化剂高锰酸钾、2g催化剂硫酸 铜的水溶液5ml，保持反应温度0-20℃，TLC跟踪环氧化反应4小时，其中展开 剂：环己烷∶乙酸乙酯＝1∶4，当原料点消失即加入亚硫酸钠水溶液终止反应； 萃取分离有机相，将有机相用水洗涤两遍，合并所有水相再用二氯甲烷反提，合 并所有有机相，用无水硫酸钠干燥30分钟，减压浓缩，过滤后烘干物料得到目 标产物化合物(II)，得到的5β，6β环氧甾体化合物(II)的收率为85.2％，纯度为 92.0％，其中化合物(I)和化合物(II)为：
3.一种5β，6β环氧甾体化合物的制备方法，该方法包括以下步骤：在三口反 应瓶中加入化合物(I)20g，二氯乙烷200ml，20ml叔丁醇，开启搅拌使化合物(I) 完全溶解，其中R基为乙基；滴加含有5g环氧化剂高锰酸钾、3g催化剂七水硫 酸铁的水溶液5ml，保持反应温度3-40℃，TLC跟踪环氧化反应1小时，其中展 开剂：环己烷∶乙酸乙酯＝1∶4，当原料点消失即加入亚硫酸钠水溶液终止反应； 萃取分离有机相，将有机相用水洗涤两遍，合并所有水相再用二氯甲烷反提，合 并所有有机相，用无水硫酸钠干燥30分钟，减压浓缩，过滤后烘干物料得到目 标产物化合物(II)，得到的5β，6β环氧甾体化合物(II)的收率为89.2％，纯度为 90.5％，其中化合物(I)和化合物(II)为：
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于浙江仙居君业药业有限公司，未经浙江仙居君业药业有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201010124266.9/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇：主动元件阵列基板及其制造方法
- 下一篇：一种液晶化合物及其制备方法
