[发明专利]一种连续合成三氯乙醛的方法及其装置

说明书

技术领域

本发明涉及一种连续合成三氯乙醛的方法和装置。

背景技术

三氯乙醛是生产农药、医药的重要中间体。乙醇的氯化包括了以下的方程： C₂H₅OH+Cl₂→C₂H₅OCl+HCl                      (1) C₂H₅OCl+C₂H₅OH→CH₃CH(OH)OC₂H₅+HCl           (2) CH₃CH(OH)OC₂H₅+3Cl₂→CCl₃CH(OH)OC₂H₅+3HCl    (3) CCl₃CH(OH)OC₂H₅+H₂O→CCl₃CH(OH)₂+C₂H₅OH      (4) 总的反应方程为： C₂H₅OH+4Cl₂+H₂O→CCl₃CH(OH)₂+5HCl            (5) 在氯化过程发生了以下副反应，方程为： CCl₃CH(OH)OC₂H₅+HCl+H₂O→C₂H₅Cl+Cl₃CCH(OH)   (6) C₂H₅OH+HCl→C₂H₅Cl+H₂O                       (7) 除上述副反应还有三氯乙醛氯化生成三氯乙酸或四氯化碳的连串副反应等。

目前，工业生产三氯乙醛的方法有阶梯式多釜串联反应器和鼓泡塔式反应器两种形 式，氯气与水从最后一级反应釜或鼓泡塔式反应器的底部一次性加入，反应温度为40℃～ 110℃。阶梯式多釜串联反应器，产品质量稳定，但反应时间长，鼓泡塔式反应器，反应时 间短，但产品质量不稳定。

由于采用氯气一次性从底部加入，增加了副产氯化氢与乙醇的反应速率，降低了反 应过程的收率。采用水一次性加入增加了氯化氢在反应液中的溶解度，也导致了副产物的生 成。中国专利CN1388108A公开了一种催化生产三氯乙醛的方法，该方法采用硫酸及其钠盐 为催化剂对产品收率有一定提高，但增加了催化剂与产物分离的困难，难于实现工业化。

发明内容

本发明的目的旨在提供一种反应收率及设备利用率高，缩短通氯反应时间，降低氯 气消耗，从反应器设计上降低乙醇或醇合三氯乙醛与氯化氢的副反应速率，提高单套反应装 置生产能力以及反应过程收率的连续合成三氯乙醛的方法与装置。

本发明的第二个目的是提供上述方法配套的装置。

本发明的目的是通过如下方式实现的： 乙醇与氯气逆流接触反应，反应在包括第1级反应器、第2级反应器、第3级反应器、第4 级反应器依次连接组成的装置中进行，所述的第1级反应器、第2级反应器和第3级反应器 均为内环流或外环流反应器；所述的第4级反应器为填料反应器或板式反应器；氯气由第2 级反应器、第3级反应器、第4级反应器的底部分别通入，第2级反应器、第3级反应器、 第4级反应器的尾氯汇合后进入第1级反应器；乙醇由第1级反应器加入，水在第4级反应 器分2～3段加入，各级反应器反应得到的中间产物依次流入下一级反应器。

所述的反应装置还包括与第1级反应器连接的冷凝器；第1级反应器的尾气经管线 连接到冷凝器的输入口进入冷凝器冷凝，冷凝液由冷凝器的输出口经管线又返回到第1级反 应器，未冷凝的尾气经管线排出回收盐酸。