[发明专利]一种连续合成三氯乙醛的方法及其装置

权利要求书

1.一种连续合成三氯乙醛的方法，其特征在于：乙醇与氯气逆流接触反应，反应在 包括第1级反应器(5)、第2级反应器(6)、第3级反应器(7)、第4级反应器(8)依次连接 组成的装置中进行，所述的第1级反应器(5)、第2级反应器(6)和第3级反应器(7)均为 内环流或外环流反应器；所述的第4级反应器(8)为填料反应器或板式反应器；氯气由第2 级反应器(6)、第3级反应器(7)、第4级反应器(8)的底部分别通入，第2级反应器(6)、 第3级反应器(7)、第4级反应器(8)的尾氯汇合后进入第1级反应器(5)；乙醇由第1级 反应器(5)加入，水在第4级反应器(8)分2～3段加入，各级反应器反应得到的中间产物 依次流入下一级反应器。

2.根据权利要求1所述合成三氯乙醛的方法，其特征在于：所述的装置还包括与第 1级反应器（5）连接的冷凝器（4）；所述的第1级反应器（5）的尾气经管线连接到冷凝 器（4）的输入口进入冷凝器（4）冷凝，冷凝液由冷凝器（4）的输出口经管线又返回到 第1级反应器（5），未冷凝的尾气经管线排出回收盐酸。

3.根据权利要求1所述合成三氯乙醛的方法，其特征在于：所述的氯气与乙醇的摩 尔配比为3.5～4.5：1，所述的水与乙醇的摩尔配比为0.5～1.5：1：反应总停留时间为 25～45h；其中第1～3级反应器中每级反应器的停留时间为5～9小时，第4级反应器的 停留时间为10～18小时。

4.根据权利要求1所述合成三氯乙醛的方法，其特征在于：所述的水在第4级反应 器（8）的不同高度分段加入，其中上部水与乙醇的摩尔配比为0.2～0.4：1，中部水与乙 醇的摩尔配比为0～0.5：1，下部水与乙醇的摩尔配比为0.3～1.0：1。

5.根据权利要求1所述合成三氯乙醛的方法，其特征在于：所述的第1级反应器（5） 的温度为10℃～30℃，第2级反应器（6）的温度为50℃～75℃，第3级反应器（7）的 温度为80℃～95℃，第4级反应器（8）的温度为80℃～110℃。

6.根据权利要求1或5所述合成三氯乙醛的方法，其特征在于：所述的氯气加入到 第2级反应器（6）的摩尔数为氯气总加入量的10%～35%，氯气加入到第3级反应器（7） 的摩尔数为氯气总加入量的10%～35%，氯气加入到第4级反应器（8）的摩尔数为氯气总 加入量的30%～80%。

7.用于权利要求1所述的合成三氯乙醛的方法的装置，其特征在于，包括依次用管 线连接的第1级反应器（5）、第2级反应器（6）、第3级反应器（7）和第4级反应器（8）， 所述的第1级反应器(5)、第2级反应器(6)和第3级反应器(7)均为内环流或外环流反应 器；所述的第4级反应器(8)为填料反应器或板式反应器；第2级反应器（6）、第3级反 应器（7）、第4级反应器（8）的底部分别连接有输入氯气的管线；第4级反应器（8）的 下部、中部、上部分别连接有输入水的管线；第1级反应器（5）连接有输入乙醇的管线。

8.根据权利要求7所述的装置，其特征在于，所述的第2级反应器（6）、第3级反 应器（7）、第4级反应器（8）分别由输出尾氯的管线汇合后连接到第1级反应器（5）的 底部。

9.根据权利要求7所述的装置，其特征在于，所述的装置还包括与第1级反应器（5） 连接的冷凝器（4）；第1级反应器（5）经管线连接到冷凝器（4）的输入口，冷凝器（4） 的输出口经管线又返回到第1级反应器（5）。

10.根据权利要求9所述的装置，其特征在于，所述的冷凝器（4）还连接有排出尾 气的管线。