[发明专利]一种芳纶纤维表面活化的化学方法无效
| 申请号: | 201010120063.2 | 申请日: | 2010-03-08 |
| 公开(公告)号: | CN101798752A | 公开(公告)日: | 2010-08-11 |
| 发明(设计)人: | 郑元锁;刘铁民;胡洁 | 申请(专利权)人: | 西安交通大学 |
| 主分类号: | D06M13/11 | 分类号: | D06M13/11;D06M101/36 |
| 代理公司: | 西安智大知识产权代理事务所 61215 | 代理人: | 贺建斌 |
| 地址: | 710049 陕*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 纤维 表面 活化 化学 方法 | ||
技术领域
本发明涉及芳纶纤维表面活化技术领域,尤其涉及一种芳纶纤维 表面活化的化学方法。
背景技术
芳纶纤维以其低密度、高强度、高刚度、高耐热性和良好的耐化 学环境性等优点,被作为一种优异的增强材料,广泛地应用于航空、 航天等高科技领域的先进复合材料技术中,但是在液晶纺丝过程中所 形成的高度取向和结晶结构,致使芳纶纤维呈现出强的表面化学惰 性,这大大降低了其与树脂基体间的界面粘接强度,从而对复合材料 的综合力学性能产生了极大的负面影响,因此,对芳纶纤维进行表面 活化研究一直是先进复合材料领域的热点和难点。
国内外现有的芳纶纤维表面活化方法主要包括物理、化学以及两 者的综合应用等三种方法,但大部分仍作为实验研究,无法得到大规 模工业应用,原因在于:物理方法主要是利用超声振荡使纤维表面附 近的液体发生空化作用,空化作用所释放出的能量可以剥离纤维表面 薄弱层,减少应力集中点,但这种方法并未解决影响复合材料界面粘 接强度的本质因素,即化学惰性,所以,活化效果差。化学方法包括 两种途径:一是利用强氧化性酸的腐蚀作用,剥离纤维表面的薄弱层, 并造成刻蚀性坑、槽,从而利用树脂固化在坑、槽当中的物理镶嵌和 铆接作用,增加芳纶纤维与树脂基体之间的界面粘接强度,这种途径 的缺点在于难以控制腐蚀程度和刻蚀深度,往往直接破坏到芳纶纤维 的本体结构,导致其本体强度的大幅降低;二是利用化学接枝反应在 芳纶纤维表面引入活性基团,从而在芳纶纤维、树脂和固化剂之间形 成稳定的化学键合作用,提高复合材料的界面粘接强度,但传统化学 方法主要利用芳纶分子链中酰胺基团中的氢原子作为反应中心,而该 氢原子的反应活性却被其周围存在的羰基、苯环的强烈共轭作用严重 钝化,加之苯环的空间位阻效应,反应活性进一步降低,因而活化效 果差。物理和化学方法综合运用主要是利用等离子或高能射线等物理 手段在纤维表面产生短时间的自由基或带电粒子等活性中心,然后利 用链式化学反应在纤维表面接枝活性短支链,这种方法的缺点在于成 本过高、工艺操作性差、活化效果存在退化效应。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点,本发明的目的在于提供一种芳纶 纤维表面活化的化学方法,在不破坏本体结构的前提下,提高芳纶纤 维的表面活性,并具有成本低、工艺操作性强、表面活化效果好、活 化效果不存在退化效应、社会效益好的优点,适用于批量工业生产。
为了达到上述目的,本发明采取的技术方案是:
一种芳纶纤维表面活化的化学方法,以芳纶纤维作为活化对象, 利用其分子链中大量存在的苯环与环氧氯丙烷发生付瑞德-克拉夫茨 反应,将环氧氯丙烷接枝到芳纶纤维表面形成邻氯代醇侧链,然后利 用碱性溶液使其环氧化成活性侧链。
一种芳纶纤维表面活化的化学方法,具体步骤如下:
第一步,将芳纶纤维、表面活化剂环氧氯丙烷、无水三氯化铝按 物质的量1∶(3~4)∶(1.5~3)的比例称取,并各自干燥,
第二步,按物质的量1∶(3~4)的比例将干燥过的芳纶纤维和 环氧氯丙烷分别加入带有冷凝回流装置的反应釜中,
第三步,在氮气保护的条件下,将反应釜加热到110~120℃进 行接枝反应,反应过程中,分2~4次加入总量为第一步称取并干燥 过的无水三氯化铝,每次加入的量相同,反应进行20~120分钟后, 使反应釜自然降至室温,取出芳纶纤维,
第四步,用工业纯丙酮对第三步得到的芳纶纤维浸泡24小时, 再用蒸馏水冲净纤维表面粘附的污物,
第五步,将第四步得到的芳纶纤维放入30%~50%的氢氧化钠溶 液中,在25~35℃温度条件下进行50~70分钟的环氧化反应,反应 完毕取出芳纶纤维,
第六步,用蒸馏水冲洗第五步得到的芳纶纤维,直至pH试纸指 示芳纶纤维表面粘附溶液显示中性为止,
第七步,将第六步得到的芳纶纤维放入90~110℃的真空干燥箱, 烘干2~3小时,得到表面活化的芳纶纤维。
本发明具有如下优点:
一、由于采用的化学试剂价格低廉,表面活化工艺方法简便、易 行,故而具有成本低、工艺操作性强的优点,适用于批量工业生产;
二、由于引入的高活性环氧侧链是通过稳定的化学键合作用接枝 在芳纶纤维表面,如下式所示:
所以,本方法的表面活化效果不存在退化效应;
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