[发明专利]一种使用连续结晶法制备三水碳酸镁的方法无效
| 申请号： | 201010119370.9 | 申请日： | 2010-03-05 |
| 公开（公告）号： | CN102190320A | 公开（公告）日： | 2011-09-21 |
| 发明（设计）人： | 李志宝;王勇 | 申请（专利权）人： | 中国科学院过程工程研究所 |
| 主分类号： | C01F5/24 | 分类号： | C01F5/24;B01D9/02 |
| 代理公司： | 北京法思腾知识产权代理有限公司 11318 | 代理人： | 高宇;杨小蓉 |
| 地址： | 100190 *** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 使用 连续 结晶 法制 三水 碳酸镁 方法 | ||
技术领域
本发明属于盐化工生产技术领域，具体地，本发明涉及一种使用连续结晶法制备三水碳酸镁的方法。
背景技术
我国在青海、西藏、新疆等地区有广大的盐湖资源，盐湖中钾、镁、锂等资源丰富。目前该地区主要是生产钾肥，在钾肥生产过程中排放大量含有氯化镁、氯化锂的卤水。这部分卤水未得到有效的利用，造成了镁、锂资源的浪费，同时也导致钾资源的贫化和环境的严重污染。随着国民经济的发展，国内市场对于镁产品的需求也日益增加，但高档镁系产品仍需大量进口。因此，如何充分合理利用盐湖卤水为原料生产高档镁系列产品是对盐湖资源综合利用的一条重要途径。目前，对于盐湖卤水中水氯镁石(MgCl2·6H2O)资源利用的主要方法有直接分解法和沉淀法：
(1)水氯镁石直接分解法：本方法采用水氯镁石(MgCl2·6H2O)直接煅烧生成镁砂，其主要反应为：
MgCl2·6H2O＝MgO+2HCl+5H2O
此方法对于水氯镁石的纯度要求很高，同时煅烧过程温度很高，气液固三相流动性差，副产物氯化氢气体对于生产设备有严重的腐蚀。
(2)石灰乳沉淀法：将石灰乳加入到一定浓度的氯化镁卤水中，发生下列反应：
MgCl2+Ca(OH)2＝Mg(OH)2↓+CaCl2
反应生成的氢氧化镁经过煅烧得到氧化镁。该方法对于氢氧化钙的活性要求高，生成的沉淀为氢氧化镁，颗粒较小容易吸附杂质，故产品纯度较低；同时氢氧化镁沉淀为胶状物，过滤困难，滤饼含水量高，干燥过程能耗高，并且生成的氯化钙附加值低，在一些地区已经形成了“白海”，环境污染严重。
(3)氨水沉淀法：将卤水与氨水反应生成氢氧化镁沉淀，其反应式如下：
MgCl2+2NH3·H2O＝Mg(OH)2↓+2NH4Cl
反应生成的氢氧化镁经过煅烧得到氧化镁。该方法在较低的反应物浓度下反应可以得到较大颗粒的氢氧化镁，但较低浓度会造成收率较低，同时反应体系中游离铵浓度高，造成操作环境差、环境污染等问题。
(4)碳酸盐沉淀法：将工业纯碱Na2CO3加入卤水中，形成下列反应：
Na2CO3+MgCl2＝MgCO3↓+2NaCl
反应生成碳酸镁或碱式碳酸镁，经过煅烧可以得到氧化镁。此方法采用纯碱为沉淀剂成本较高，且副产氯化钠附加值较低，不宜大规模生产。
(5)碳铵沉淀法：将碳酸氢铵为沉淀剂进行反应，其反应式如下：
5MgCl2+2NH4HCO3＝MgCO3↓+CO2↑+2NH4Cl
MgCl2+10NH4HCO3＝4MgCO3·Mg(OH)2·4H2O↓+6CO2↑+10NH4Cl
反应生成的是三水碳酸镁或碱式碳酸镁，经过煅烧得到氧化镁。此方法碳酸氢铵中的二氧化碳利用率只有50％，生产消耗碳酸氢铵量大，成本高。
(6)二氧化碳、氨气沉淀法：将一定流量的二氧化碳和氨气按比例通入卤水中，与氯化镁反应，形成下列反应：
MgCl2+2NH3+CO2+H2O＝MgCO3↓+2NH4Cl
作为原料的二氧化碳、氨气较为廉价，经济效益显著，但此反应涉及气-液-固三相反应，反应进程不易控制，产品质量不稳定。
(7)碳酸铵沉淀法：将碳酸铵为沉淀剂进行反应，其反应式如下：
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