[发明专利]硅镓酸盐分子筛Ga-ZSM-12的合成方法

权利要求书

1.硅镓酸盐分子筛Ga-ZSM-12的合成方法，其特征在于以四乙基氢氧化铵作为模板剂，所述硅镓酸盐分子筛Ga-ZSM-12的合成方法是通过下述步骤实现的：一、按重量分数比分别称取1份氧化镓、103份TEAOH水溶液、82份硅溶胶及7.6份无水硫酸钠，搅拌15min，其TEAOH水溶液中TEAOH的重量百分含量≥35％，硅溶胶中SiO₂重量百分含量为39.1％；二、将步骤一称取的氧化镓加入步骤一称取的TEAOH水溶液，搅拌均匀制成混合溶液，然后将混合溶液置于带有聚四氟乙烯内衬垫的不锈钢的密闭反应釜中，在160～200℃的温度下处理6～24h后冷却至室温，获得A溶液；三、在400r/min速度搅拌条件下，将步骤一称取的硅溶胶缓慢加入到A溶液中，加入硅溶胶所用时间为15min，获得B溶液；四、继续搅拌，向B溶液中加入步骤一称取的无水硫酸钠，然后以650r/min的转速搅拌8min制成混合凝胶C；五、将步骤四制得混合凝胶C置于带有聚四氟乙烯内衬垫的不锈钢的密闭反应釜中，在180℃的条件下晶化5天后冷却至室温；六、将晶化产物过滤，用水去离子水洗至中性，在110℃条件下烘干，再以5℃/min的速度升温至550℃，保温焙烧5h，随后冷却至室温，即后得到了硅镓酸盐分子筛Ga-ZSM-12；所述硅镓酸盐分子筛Ga-ZSM-12是具有规则球形结构的聚集体。

2.硅镓酸盐分子筛Ga-ZSM-12的合成方法，其特征在于以四乙基氢氧化铵作为模板剂，所述硅镓酸盐分子筛Ga-ZSM-12的合成方法是通过下述步骤实现的：一、按重量分数比分别称取1份氧化镓、103份TEAOH水溶液、82份硅溶胶及7.6份无水硫酸钠，搅拌15min，其TEAOH水溶液中TEAOH的重量百分含量≥35％，硅溶胶中SiO₂重量百分含量为39.1％；二、将步骤一称取的氧化镓加入步骤一称取的TEAOH水溶液，搅拌均匀制成混合溶液，然后将混合溶液置于带有聚四氟乙烯内衬垫的不锈钢的密闭反应釜中，在160～200℃的温度下处理6～24h后冷却至室温，获得A溶液；三、在400r/min速度搅拌条件下，将步骤一称取的硅溶胶缓慢加入到A溶液中，加入硅溶胶所用时间为15min，获得B溶液；四、继续搅拌，向B溶液中加入步骤一称取的无水硫酸钠，然后以650r/min的转速搅拌8min制成混合凝胶C；五、将步骤四制得混合凝胶C置于带有聚四氟乙烯内衬垫的不锈钢的密闭反应釜中，在180℃的条件下晶化7天后冷却至室温；六、将晶化产物过滤，用水去离子水洗至中性，在110℃条件下烘干，再以5℃/min的速度升温至550℃，保温焙烧5h，随后冷却至室温，即后得到了硅镓酸盐分子筛Ga-ZSM-12；所述硅镓酸盐分子筛Ga-ZSM-12是球形结构的聚集体。

3.硅镓酸盐分子筛Ga-ZSM-12的合成方法，其特征在于步骤a、将1g的氧化镓加入2.2g的氢氧化钠和22g的去离子水搅拌均匀制成混合溶液，然后将混合溶液置于带有聚四 氟乙烯内衬垫的不锈钢的密闭反应釜中，在160℃条件下处理12h后冷却至室温，获得A溶液；步骤b、在400r/min的转速搅拌条件下，将22.4g的TEABr和17.5g的去离子水一同缓慢加入到A溶液中，加入TEABr和去离子水所用时间为10min，配制出B溶液；步骤c、继续搅拌，将60～120g的硅溶胶和5～10g的去离子水一同缓慢加入到B溶液中，加入硅溶胶和去离子水所用时间为10～20min，然后以650r/min的转速搅拌15min制成按摩尔比为1摩尔Ga₂O₃、100摩尔SiO₂、20摩尔TEABr、10摩尔NaOH、1000摩尔H₂O组成的混合凝胶C，其中硅溶胶中SiO₂重量百分含量为39.1％；步骤d、将步骤c制得的混合凝胶C置于带有聚四氟乙烯内衬垫的不锈钢的密闭反应釜中，在160℃下晶化4天后冷却至室温；步骤e、将晶化产物过滤，用水去离子水洗至中性，在110℃条件下烘干，再以5℃/min速度升温至550℃，保持5h，随后冷却至室温，即后得到了硅镓酸盐分子筛Ga-ZSM-12；所述硅镓酸盐分子筛Ga-ZSM-12是球形聚集的晶体。