[发明专利]一种原位杂化增强丁二烯-丙烯腈-异戊二烯共聚物的制备方法有效
申请号: | 201010114230.2 | 申请日: | 2010-02-25 |
公开(公告)号: | CN102167780A | 公开(公告)日: | 2011-08-31 |
发明(设计)人: | 梁滔;魏绪玲;艾纯金;钟启林;曹凤霞;郑聚成;龚光碧;桂强;丛日新;郑红兵;朱晶;翟云芳 | 申请(专利权)人: | 中国石油天然气股份有限公司 |
主分类号: | C08F236/12 | 分类号: | C08F236/12;C08F236/06;C08F236/08;C08F2/44 |
代理公司: | 北京市中实友知识产权代理有限责任公司 11013 | 代理人: | 张茵 |
地址: | 100007 北京市*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 原位 增强 丁二烯 丙烯腈 异戊二烯 共聚物 制备 方法 | ||
1.一种原位杂化增强丁二烯-丙烯腈-异戊二烯共聚物的制备方法,制备步骤如下:在聚合釜中加入水、乳化剂、单体异戊二烯,通入氮气试压,确认聚合釜无泄漏后,用氮气置换数次,然后加入共聚单体丁二烯和丙烯腈,滴加乙烯基四乙氧基硅烷与微晶纤维素混合物作为复配增强剂,用量为单体总质量的1.0%~3.0%,乙烯基四乙氧基硅烷与微晶纤维素的质量配比为3∶7~7∶3,启动聚合釜搅拌,然后向聚合釜内通入冷水降温,待聚合釜温度降至所需聚合反应温度时,加入引发剂和分子量调节剂,聚合反应温度控制在5℃~25℃,聚合反应时间控制在12~16小时,单体转化率控制在65%~80%之间,加入终止剂,橡胶经脱气后凝聚,热空气烘干后得到产品。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于异戊二烯、丁二烯、丙烯腈三种单体的质量比为40∶45∶15~20∶40∶40。
3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于聚合反应温度控制在10~15℃,聚合反应时间控制在14~16小时,单体转化率控制在70%~75%。
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于水的用量为单体总质量的1.5~2.5倍,乳化剂用量为单体总质量的3.0%~6.0%。
5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述的终止剂采用二乙基羟胺或硫酸羟胺与福美钠的复合物。
6.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述的复配增强剂的用量为单体总质量的1.5%~2.5%,乙烯基四乙氧基硅烷与微晶纤维素混合物的质量配比为5∶5~6∶4。
7.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述的引发剂为有机过氧化氢物-亚铁盐-甲醛化次硫酸氢钠或有机过氧化氢物-EDTA铁钠盐-甲醛化次硫酸氢钠氧化还原引发体系。
8.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于乳化剂为松香酸皂、烷基磺酸盐或烷芳基磺酸盐,其用量为单体总质量的3.5%~6%。
9.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述的分子量调节剂选自叔十二碳硫醇、叔十碳硫醇、叔十四碳硫醇、叔十六碳硫醇,优选叔十二碳硫醇,其用量为单体总质量的0.18%~0.35%。
10.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于在聚合体系中加入萘磺酸与甲醛缩合物的钠盐作为助乳化剂,其用量为单体总质量的3.0%~6.0%。
11.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于可在聚合物体系中加入电解质,其用量为单体总质量的1.5%~3.5%。
12.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于根据需要可在聚合体系中加入螯合剂,用量为单体总质量的0.1%~0.4%。
13.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于所制得的丁二烯-丙烯腈-异戊二烯的共聚物具有如下特征:共聚物的数均分子量为5×104~40×104,异戊二烯含量为10~60%,丁二烯含量为10~80%,丙烯腈含量为15~55%,共聚物中1,4-聚异戊二烯含量为60%~95%,3,4-聚异戊二烯含量为5%~30%,1,4-聚丁二烯含量为60%~90%,1,2-聚丁二烯含量为10%~40%。
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