[发明专利]快速沉淀分离肝素钠中多硫酸软骨素的方法有效
| 申请号: | 201010112061.9 | 申请日: | 2010-02-12 |
| 公开(公告)号: | CN101824098A | 公开(公告)日: | 2010-09-08 |
| 发明(设计)人: | 刘榜惠;张志斌;袁红英 | 申请(专利权)人: | 淮安麦德森化学有限公司 |
| 主分类号: | C08B37/10 | 分类号: | C08B37/10;C08B37/08 |
| 代理公司: | 淮安市科文知识产权事务所 32223 | 代理人: | 谢观素 |
| 地址: | 223001 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 快速 沉淀 分离 肝素钠 硫酸 软骨素 方法 | ||
1.快速沉淀分离肝素钠中多硫酸软骨素的方法,其特征在于包括下列步骤:
(1)溶解:在搅拌状态下,将粗品肝素钠加入反应釜内的水中,升温至55℃±5℃,搅拌4-6小时,使肝素钠完全溶解;
(2)过滤:过滤,收集滤液;
(3)树脂吸附:将滤液泵入处理好的吸附柱,流出的液体循环泵入吸附;
(4)清洗:待流出液效价检测恒定后,停止吸附;用水清洗干净树脂;再用3-5倍树脂体积的1.0-1.5mol/L盐水清洗树脂;
(5)洗脱:配制2-3倍树脂体积的3-4mol/L盐水洗脱树脂,收集洗脱液;
(6)一次醇沉:将洗脱液泵入醇沉罐,按体积的1-1.5倍加入重量浓度为95%、或95%以上的酒精,搅拌半小时,静置12小时,收集肝素钠沉淀;
(7)氧化:将肝素钠沉淀按10000-20000IU/L溶解于0.5-0.7mol/L氯化钠溶液中,用碱调PH10-12,再按体积的2-3%加入双氧水,在30-40℃下,氧化8-12小时;
(8)快速沉淀:氧化结束后,降温至10-20℃,将PH调至5-6,澄清过滤,收集滤液;搅拌下缓慢加入酒精至溶液中酒精的重量浓度为30-38%,再搅拌30分钟,静置;用搅拌棒试探罐底,只要有沉淀沉底,即可以将上层酒精转移至另一沉淀罐,收集沉淀;再静置,用搅拌棒试探罐底,只要有沉淀沉底,即可以将上层酒精转移至另一沉淀罐,再收集沉淀物;如此重复,直至连续静止4小时罐底没有沉淀,再向溶液中补加酒精至溶液中酒精的重量浓度为45-50%,静止沉淀10-12小时,将肝素钠完全沉淀;
分别将每次收集的沉淀物送检测,不含多硫酸软骨素的沉淀物合并后进入下一工序;
(9)脱水烘干:将步骤(8)的沉淀物加入酒精中,搅拌捣碎,溶液中的酒精重量浓度在85%以上,静止12小时,真空抽滤,得到的固体物在70-80℃真空干燥,即得到不含多硫酸软骨素的肝素钠。
2.如权利要求1所述的快速沉淀分离肝素钠中多硫酸软骨素的方法,其特征在于:步骤(3)所述的树脂为阴离子交换树脂。
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