[发明专利]一种固体酸催化剂的制备方法无效
申请号: | 201010109151.2 | 申请日: | 2010-02-05 |
公开(公告)号: | CN101786017A | 公开(公告)日: | 2010-07-28 |
发明(设计)人: | 齐陈泽;肖慧泉;杜轶君;沈永淼 | 申请(专利权)人: | 绍兴文理学院 |
主分类号: | B01J31/10 | 分类号: | B01J31/10;B01J35/02;C07C69/704;C07C67/08;C07D317/72;C07C39/08;C07C37/16;C07C43/205;C07C41/09;C11C3/10 |
代理公司: | 绍兴市越兴专利事务所 33220 | 代理人: | 方剑宏 |
地址: | 312000 浙江省绍兴*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 固体 催化剂 制备 方法 | ||
1.一种固体酸催化剂的制备方法,其特征在于:选用多巯基化合物与多异氰酸酯化合物反应得到含有游离巯基的聚硫脲树脂,再用稀双氧水进行氧化,将巯基转化为磺酸基,制备得到磺酸基功能化的固体酸催化剂;所述的双氧水的浓度为1%~10%;所述的多异氰酸酯化合物选自甲苯二异氰酸酯、己二异氰酸酯、己二异硫氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯、苯甲烷二异氰酸酯、苯甲烷二异硫氰酸酯、二甲苯二异氰酸酯、二甲苯二异硫氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、异佛尔酮二异硫氰酸酯的任意一种。
2.根据权利要求1所述的一种固体酸催化剂的制备方法,其特征在于:所述的多巯基化合物是指分子中同时含有两个或两个以上的巯基的化合物。
3.根据权利要求2所述的一种固体酸催化剂的制备方法,其特征在于:所述的多巯基化合物选自苯二甲硫醇,2,3-二巯基乙基硫代丙硫醇,2,3-二巯基丙基硫代丙硫醇,3-巯基乙基硫代丙二硫醇,季戊四硫醇,3,3’-二巯基乙基-2,2’-巯基丙硫醚,1,3-二硫代丙醇的任意一种。
4.根据权利要求1所述的一种固体酸催化剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)、含有游离巯基的聚硫脲树脂的制备:按照游离巯基与异氰酸酯的物质的量之比在5~1.5的用量,取一定量的多巯基化合物与多异氰酸酯化合物,进行混合,在80~100℃搅拌24小时后得到无色或者黄色的固体聚合物,将其研碎,用乙醚和乙酸乙酯洗涤固体多次后,进行真空烘干,即得到含有游离巯基的聚硫脲树脂;
(2)、固体酸催化剂的合成:按照双氧水与游离巯基的物质的量之比在1~5的范围内将聚硫脲树脂和稀双氧水溶液进行混合,在室温条件下进行搅拌24h,再经过过滤,水洗,烘干,得到相应的固体酸催化剂。
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