[发明专利]一种阿德福韦酯晶型及其制备方法有效
| 申请号： | 201010108877.4 | 申请日： | 2010-02-10 |
| 公开（公告）号： | CN101781333A | 公开（公告）日： | 2010-07-21 |
| 发明（设计）人： | 范一;蒲通;李友锋;王乃星;李东兴;陈恬;李丰庭 | 申请（专利权）人： | 浙江车头制药有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/6561 | 分类号： | C07F9/6561 |
| 代理公司： | 杭州天正专利事务所有限公司 33201 | 代理人： | 黄美娟;王兵 |
| 地址： | 317321*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 阿德福韦酯晶型 及其 制备 方法 | ||
1.一种阿德福韦酯晶型，其特征在于：所述的阿德福韦酯晶型使用Cu-Ka辐射， 以2θ角度和晶面间距d值表示的X-射线粉末衍射谱图如下图所示：
2.如权利要求1所述的阿德福韦酯晶型，其特征在于所述阿德福韦酯晶型以KBr 压片法测红外吸收光谱在约3363cm-1、约3284cm-1、约3161cm-1、约1757cm-1、 约1658cm-1、约1600cm-1、约1253cm-1处有特征吸收峰。
3.一种制备如权利要求1所述的阿德福韦酯晶型的方法，其特征在于所述方法 包括如下步骤：
(1)将阿德福韦酯溶于C3～C7的碳酸酯溶剂中；
(2)析晶；
(3)步骤(2)所得固体在30～80℃、0～10KPa条件下真空干燥30～100小时, 得阿德福韦酯结晶物。
4.如权利要求3所述的阿德福韦酯晶型的制备方法，其特征在于所述步骤(2) 中析晶温度控制在0～50℃，放置或搅拌结晶直至结晶物完全析出。
5.如权利要求4所述的阿德福韦酯晶型的制备方法，其特征在于所述步骤(2) 中析晶温度控制在0～20℃，放置或搅拌结晶直至结晶物完全析出。
6.如权利要求3所述的阿德福韦酯晶型的制备方法，其特征在于所述步骤(2) 在30～80℃下减压或常压蒸干溶剂析晶。
7.如权利要求6所述的阿德福韦酯晶型的制备方法，其特征在于所述步骤(2) 在50～70℃下减压或常压蒸干溶剂析晶。
8.如权利要求3～7之一所述的阿德福韦酯晶型的制备方法，其特征在于所述的 C3～C7的碳酸酯溶剂为碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯或碳酸二异丙酯。
9.如权利要求3～7之一所述的阿德福韦酯晶型的制备方法，其特征在于所述步 骤(3)在下列条件下进行干燥得到阿德福韦酯结晶物：在55～65℃、0～10KPa 条件下真空干燥40～60小时。
10.如权利要求3～7之一所述的阿德福韦酯晶型的制备方法，其特征在于所述的 C3～C7的碳酸酯溶剂为碳酸二甲酯。
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