[发明专利]邻羟基苯甲腈的制备方法

权利要求书

1.一种邻羟基苯甲腈的制备方法，其特征在于：它通过包括制备水杨醛肟、脱水和水解酸化反应的步骤制备邻羟基苯甲腈，其中脱水反应步骤中所采用的脱水剂为酸酐；水解酸化反应步骤中的水解剂为强碱溶液，所述强碱溶液质量百分比浓度为10～30%，所述水解反应的温度为100～150℃；所述制备水杨醛肟步骤中所用反应原料采用有效浓度的羟胺盐水溶液和有效量水杨醛为主料，所述制备水杨醛肟步骤中是先在所述羟胺盐水溶液中加入有效量碱使反应体系呈弱酸性，再加入水杨醛进行反应，所述羟胺盐水溶液为盐酸羟胺水溶液，其重量百分比浓度为20～60%，所述水杨醛的用量为所述羟胺盐水溶液总量的25～45%，所述制备水杨醛肟步骤中加入的碱为碳酸氢钠、碳酸钠或氢氧化钙，其用量为所述羟胺盐水溶液总量的9～30%，均以重量百分比计。

2.如权利要求1所述邻羟基苯甲腈的制备方法，其特征在于：所述水杨醛肟的制备是向重量百分比浓度为20～60%的盐酸羟胺水溶液中，分批加入以重量百分比计占盐酸羟胺水溶液总量的9～30%的碳酸氢钠、碳酸钠或氢氧化钙，搅拌，加入有效量乙醇和以重量百分比计占盐酸羟胺水溶液总量的25～45%的水杨醛，在80～120℃的温度下反应0.5～1.5小时，分出有机相，水洗，蒸出部分乙醇，加入适量水析出白色晶体即得。

3.如权利要求1或2所述邻羟基苯甲腈的制备方法，其特征在于：所述酸酐为乙酸酐或丙酸酐，其用量是所述羟胺盐水溶液总量的110～160%，以重量百分比计。

4.如权利要求3所述邻羟基苯甲腈的制备方法，其特征在于：所述脱水反应的时间为2～5小时，反应温度为120～160℃。

5.如权利要求3所述邻羟基苯甲腈的制备方法，其特征在于：所述水解酸化反应步骤中的强碱溶液为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液，其用量为所述羟胺盐水溶液总量的37%～42%，以重量百分比计；所述水解酸化反应步骤中的水解反应时间为3～6小时。

6.如权利要求4所述邻羟基苯甲腈的制备方法，其特征在于：所述水解酸化反应步骤中的强碱溶液为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液，其用量为所述羟胺盐水溶液总量的37%～42%，以重量百分比计；所述水解酸化反应步骤中的水解反应时间为3～6小时。

7.如权利要求1或2所述方法制得的邻羟基苯甲腈的制备方法，其特征在于：所述水解酸化反应之后还对产物进行纯化，其步骤包括将水解酸化制得的产物溶于热水中，冷却结晶，过滤得邻羟基苯甲腈纯品。

8.如权利要求3所述方法制得的邻羟基苯甲腈的制备方法，其特征在于：所述水解酸化反应之后还对产物进行纯化，其步骤包括将水解酸化制得的产物溶于热水中，冷却结晶，过滤得邻羟基苯甲腈纯品。

9.如权利要求4所述方法制得的邻羟基苯甲腈的制备方法，其特征在于：所述水解酸化反应之后还对产物进行纯化，其步骤包括将水解酸化制得的产物溶于热水中，冷却结晶，过滤得邻羟基苯甲腈纯品。

10.如权利要求5所述方法制得的邻羟基苯甲腈的制备方法，其特征在于：所述水解酸化反应之后还对产物进行纯化，其步骤包括将水解酸化制得的产物溶于热水中，冷却结晶，过滤得邻羟基苯甲腈纯品。

11.如权利要求6所述方法制得的邻羟基苯甲腈的制备方法，其特征在于：所述水解酸化反应之后还对产物进行纯化，其步骤包括将水解酸化制得的产物溶于热水中，冷却结晶，过滤得邻羟基苯甲腈纯品。

12.如权利要求1所述邻羟基苯甲腈的制备方法，其特征在于：制备水杨醛肟：向重量百分比浓度为20～60%的盐酸羟胺水溶液中，分批加入以重量百分比计占盐酸羟胺水溶液总量的9～30%的碳酸氢钠、碳酸钠或氢氧化钙，搅拌后缓慢加入乙醇溶剂和以重量百分比计占盐酸羟胺水溶液总量的25～45%的水杨醛，在80～120℃的温度下反应0.5～1.5小时，分出有机相，水洗，蒸出部分乙醇，加水析出白色晶体；

脱水：向所述白色晶体中加入以重量百分比计占盐酸羟胺水溶液总量的110～160%的乙酸酐，在120～160℃的温度下反应2～5小时，脱溶剂后得到深棕色液体；

水解酸化：向所述深棕色液体中加入占盐酸羟胺水溶液质量百分比为37%～42%的氢氧化钾溶液或氢氧化钠溶液，其中氢氧化钾溶液或氢氧化钠溶液的质量百分比浓度为10～30%，在100～150℃的温度下反应3～6小时，反应液自然冷却后，再经酸化、萃取、干燥、脱溶剂等步骤制得目标产物邻羟基苯甲腈；

邻羟基苯甲腈粗品的纯化：将邻羟基苯甲腈粗品溶于为其质量10～40倍的热水中，趁热过滤，将滤液冷却结晶，最后过滤，干燥，即得到邻羟基苯甲腈纯品。