[发明专利]溶胶凝胶法合成乙二醇的催化剂的制备方法和开工方法

权利要求书

1.一种采用溶胶凝胶法合成乙二醇的催化剂的制备方法，其特征为该制备方法的步骤为：

(1)硝酸铜为铜源，将硝酸铜溶解在一定量的蒸馏水中；

(2)在由(1)所述硝酸铜水溶液中加入一定量的乙醇；

(3)以正硅酸四乙酯为硅源，在由(2)所述溶液中加入正硅酸四乙酯，制得无机-有机混合溶液；

(4)机械搅拌由(3)所述混合溶液并置于水浴中经3～6h后形成溶胶凝胶；

(5)由(4)中所得凝胶在室温下老化18～36h后，在空气中干燥；

(6)焙烧由(5)中所得固体颗粒3～8h；

(7)由(6)中所得的固体颗粒在氢气气氛中，在200～350℃下还原3～8h即得本发明所述的催化剂。

2.一种如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中加入的硝酸铜的量使得最终所得催化剂中铜元素的含量为载体重量的5％～45％。

3.一种如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)、(2)、(3)中，加入的蒸馏水、乙醇、正硅酸四乙酯物质的量比为9/7/1～7/5/1，步骤(3)中所得混合溶液的pH值为5～7。

4.一种如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(4)中水浴温度为40～80℃。

5.一种如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(5)中凝胶在室温下老化18～36h后，在空气中65℃下干燥24h，再在100℃下干燥48h。

6.一种根据权利要求1所述的方法制备的催化剂，其比表面积在300～500m²/g，其孔容在0.2g/cm³～0.5g/cm³，其最佳铜硅原子比在0.1～0.4。

7.一种由草酸二甲酯合成乙二醇的方法，其特征为：先用流速为50ml/min·ml·cat、压力为0.1～1.0MPa的氢气在220℃下还原10ml本法所称Cu/SiO₂催化剂的前驱体6h；再将已配好的0.2g/ml草酸二甲酯甲醇溶液通入气化室并与氢气混合，氢酯物质的量比为20～100的比例与氢气混合，氢气空速在1500～5000h^-1，氢气分压为1～3MPa，将反应温度控至在200～300℃合成乙二醇。

8.一种如权利要求7所述的由草酸二甲酯合成乙二醇的方法，其特征在于：氢酯物质的量比为20～100。

9.一种如权利要求7所述的由草酸二甲酯合成乙二醇的方法，其特征在于：进行合成乙二酯反应的氢气空速在1500～5000h^-1。