[发明专利]清胃黄连片的质量控制方法

说明书

技术领域

本发明属于中药技术领域，涉及中药的检测方法，尤其是一种清胃黄连片的质量控制方法。

背景技术

清胃黄连片的主要成分和含量如下：

黄连  62.5g    石膏    62.5g     桔梗    62.5g

甘草  31.25g   知母    62.5g     玄参    62.5g

地黄  62.5g    牡丹皮  62.5g     天花粉  62.5g

连翘  62.5g    栀子    156.25g   黄柏    156.25g

黄芩  156.25g  赤芍    62.5g

制备方法：以上十四味，石膏31.25g粉碎成细粉，过筛，备用。黄芩提取黄芩素，备用。其余石膏等十二味加水煎煮二次，每次2小时，合并以上煎液，浓缩至适量，将浓缩液继续浓缩成稠膏，加入石膏、黄芩素细粉及辅料适量，混匀，制成颗粒，干燥；或将浓缩液喷雾干燥成干膏粉，加入石膏、黄芩素细粉及辅料适量，混匀，制成颗粒。压制成1000片，包衣，即得，其中：糖衣片：基片每片重0.32g，薄膜衣片：每片重0.33g。

功能与主治：清胃泻火，解毒消肿。用于口舌生疮，齿龈、咽喉肿痛。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足之处，提供一种能够定性检测药物成分的清胃黄连片的质量控制方法，本方法具有检测手段简单、检测结果更加准确的特点。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

一种清胃黄连片的质量控制方法，其方法的步骤是：

(1)以盐酸小檗碱为对品，采用薄层色谱法鉴别清胃黄连片中的黄连成分；

(2)以菝葜皂苷元为对照品，采用薄层色谱法鉴别清胃黄连片中的知母成分；

(3)采用高效液相色谱法测定清胃黄连片中的盐酸小檗碱含量。

而且，还包括栀子苷的薄层色谱鉴别和黄芩苷的薄层色谱鉴别。

而且，所述黄连的薄层色谱鉴别的方法为：

①供试品溶液的制备：取清胃黄连片样品，去包衣，研细，加甲醇，加热回流，滤过，滤液蒸干，甲醇定容，作为供试品溶液；

②对照品溶液的制备：取盐酸小檗碱对照品适量，加甲醇制成0.5mg/ml的溶液，即得；对照药材溶液的制备取黄连对照药材50mg，按上述供试品溶液制备方法制成对照药材溶液；

③薄层色谱条件及结果：吸取上述三种溶液各1μl分别点于同一硅胶G板上，以正丁醇∶乙酸∶水＝7∶1∶2为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视，检视供试品色谱中在与对照品、对照药材色谱相应位置上是否显相同颜色的荧光斑点，确定供试品中是否含有黄连成分。

而且，所述知母的薄层色谱鉴别的方法为：

①供试品溶液的制备：取清胃黄连片样品，去包衣，研细，加乙醚，加热回流，滤过，弃去滤液，残渣挥尽乙醚，加乙醇，加热回流，放冷，滤过，滤液加盐酸2ml，继续回流1小时，再置水浴上浓缩至5ml，加水，用甲苯振摇提取，分取甲苯层，用1％氢氧化钠溶液10ml洗涤一次，再用水洗涤3次，每次10ml，分取甲苯层，蒸干，残渣加甲苯1ml使溶解，作为供试品溶液；

②对照品溶液的制备：取菝葜皂苷元对照品，加甲苯制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；

③薄层色谱条件及结果：吸取对照品溶液、供试品溶液各4μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以甲苯∶丙酮＝9∶1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，热风吹至斑点显色清晰，检视供试品色谱中在与对照品色谱相应的位置上是否显相同颜色的斑点，确定供试品中是否含有知母成分。

而且，所述盐酸小檗碱的含量测定的方法为：

①色谱条件：以0.05mol/L，磷酸二氢钠∶乙腈＝70∶30为流动相，检测波长为345nm，柱温：30℃；

②对照品溶液的制备：精密称取盐酸小檗碱对照品适量，加50％乙醇溶解，制成1ml中含30μg的溶液，即得；

③供试品溶液的制备：取清胃黄连片样品，除去包衣，精密称定，研细，精密称取0.4g，置具塞锥形瓶中，加50％乙醇，密塞，超声处理，放冷，再称定重量，用50％乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；

④检测及结果：分别精密吸取对照品、供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得，检测其色谱图，经过分析，本品含盐酸小檗碱每片不得少于1.2mg/片，其中每片重0.32g。

而且，所述栀子苷的薄层色谱鉴别的方法为：