[发明专利]清胃黄连片的质量控制方法

权利要求书

1.一种清胃黄连片的质量控制方法，其特征在于：其方法的步骤是：

(1)以盐酸小檗碱为对品，采用薄层色谱法鉴别清胃黄连片中的黄连成分；

(2)以菝葜皂苷元为对照品，采用薄层色谱法鉴别清胃黄连片中的知母成分；

(3)采用高效液相色谱法测定清胃黄连片中的盐酸小檗碱含量。

2.根据权利要求1所述的清胃黄连片的质量控制方法，其特征在于：还包括栀子苷的薄层色谱鉴别和黄芩苷的薄层色谱鉴别。

3.根据权利要求1所述的清胃黄连片的质量控制方法，其特征在于：所述黄连的薄层色谱鉴别的方法为：

①供试品溶液的制备：取清胃黄连片样品，去包衣，研细，加甲醇，加热回流，滤过，滤液蒸干，甲醇定容，作为供试品溶液；

②对照品溶液的制备：取盐酸小檗碱对照品适量，加甲醇制成0.5mg/ml的溶液，即得；对照药材溶液的制备取黄连对照药材50mg，按上述供试品溶液制备方法制成对照药材溶液；

③薄层色谱条件及结果：吸取上述三种溶液各1μl分别点于同一硅胶G板上，以正丁醇∶乙酸∶水＝7∶1∶2为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视，检视供试品色谱中在与对照品、对照药材色谱相应位置上是否显相同颜色的荧光斑点，确定供试品中是否含有黄连成分。

4.根据权利要求1所述的清胃黄连片的质量控制方法，其特征在于：所述知母的薄层色谱鉴别的方法为：

①供试品溶液的制备：取清胃黄连片样品，去包衣，研细，加乙醚，加热回流，滤过，弃去滤液，残渣挥尽乙醚，加乙醇，加热回流，放冷，滤过，滤液加盐酸2ml，继续回流1小时，再置水浴上浓缩至5ml，加水，用甲苯振摇提取，分取甲苯层，用1％氢氧化钠溶液10ml洗涤一次，再用水洗涤3次，每次10ml，分取甲苯层，蒸干，残渣加甲苯1ml使溶解，作为供试品溶液；

②对照品溶液的制备：取菝葜皂苷元对照品，加甲苯制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；

③薄层色谱条件及结果：吸取对照品溶液、供试品溶液各4μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以甲苯∶丙酮＝9∶1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，热风吹至斑点显色清晰，检视供试品色谱中在与对照品色谱相应的位置上是否显相同颜色的斑点，确定供试品中是否含有知母成分。

5.根据权利要求1所述的清胃黄连片的质量控制方法，其特征在于：所述盐酸小檗碱的含量测定的方法为：

①色谱条件：以0.05mol/L，磷酸二氢钠∶乙腈＝70∶30为流动相，检测波长为345nm，柱温：30℃；

②对照品溶液的制备：精密称取盐酸小檗碱对照品适量，加50％乙醇溶解，制成1ml中含30μg的溶液，即得；

③供试品溶液的制备：取清胃黄连片样品，除去包衣，精密称定，研细，精密称取0.4g，置具塞锥形瓶中，加50％乙醇，密塞，超声处理，放冷，再称定重量，用50％乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；

④检测及结果：分别精密吸取对照品、供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得，检测其色谱图，经过分析，本品含盐酸小檗碱每片不得少于1.2mg/片，其中每片重0.32g。

6.根据权利要求2所述的清胃黄连片的质量控制方法，其特征在于：所述栀子苷的薄层色谱鉴别的方法为：

①供试品溶液的制备：取清胃黄连片样品，去包衣，研细，加甲醇，超声处理，滤过，滤液浓缩至近干，加甲醇使溶解，作为供试品溶液；

②对照品溶液的制备：取栀子苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；

③薄层色谱条件及结果：吸取供试品溶液、阴性样品溶液各4μl，对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇∶冰醋酸∶水＝7∶1∶2为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，热风吹至斑点显色清晰，检视供试品色谱中在与对照品色谱相应的位置上是否显相同颜色的斑点，确定供试品中是否含有栀子苷成分。

7.根据权利要求2所述的清胃黄连片的质量控制方法，其特征在于：所述黄芩苷的薄层色谱鉴别的方法为：

①供试品溶液的制备：同栀子鉴别项下供试品的制备方法；

②对照品溶液的制备：取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；

③薄层色谱条件及结果：吸取供试液，阴性样品溶液各4μl，及对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇∶冰醋酸∶水＝7∶1∶2为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2％三氯化铁乙醇溶液，检视供试品色谱中在与对照品色谱相应的位置上是否显相同颜色的斑点，确定供试品中是否含有黄芩苷成分。