[发明专利]一种木质素纳米碳纤维及其制备方法

权利要求书

1.一种木质素纳米碳纤维的制备方法，包括木质素预处理、纺丝液配制、 静电纺丝、纤维预氧化和纤维碳化的步骤，其特征在于：所述木质素预处理具 体包括以下步骤：

先将碱性木质素溶解于用NaOH调节pH值至8～12之间的水中，先用60～ 200目滤网除去机械杂质，再用截流相对分子质量为50000和5000的超滤膜依 次过滤溶液，取相对分子质量介于5000～50000之间的级分，用盐酸或硫酸调 pH值至6.5～7.5，浓缩后干燥，再将干燥后的木质素用体积比1∶1～2∶1的1，2- 二氯乙烷-乙醇混合液溶解，分离不溶物，清液加到乙醚中使木质素沉淀，离 心分离沉淀并用乙醚洗3～5次，真空干燥，并粉碎。

2.根据权利要求1所述的木质素纳米碳纤维的制备方法，其特征在于：所 述纺丝液配制是将10质量份经预处理的木质素加到10～50质量份有机溶剂中， 搅拌或振荡，使其完全溶解；

所述有机溶剂是下述溶剂中的一种以上：甲酸、乙酸、二甲基亚砜、N，N- 二甲基甲酰胺、四氢呋喃、1，4-二氧六环、三氯甲烷、二氯甲烷。

3.根据权利要求1所述的木质素纳米碳纤维的制备方法，其特征在于：所 述静电纺丝是使用组成包括高压静电发生器、输液泵、带有单孔喷丝口的容器 和金属接地的纤维收集装置4个组成部分的高压静电纺丝装置，其中正、负极 分别连接到喷丝口和收集板上，将纺丝溶液置于高压静电纺丝装置的贮液容器 中，在输液泵的推送下，纺丝液被从容器中挤出，然后从喷丝口喷出，喷出的 纺丝液射流被固化，形成纳米纤维，以无序状排列在收集装置上，形成类似无 纺布状的纤维膜。

4.根据权利要求3所述的木质素纳米碳纤维的制备方法，其特征在于：所 述的电纺装置喷丝口和接地的纤维收集装置之间距离为5～40cm，喷丝口直径 为0.1～0.8mm，高压静电发生器的电压为5～100kV，环境温度为10～50℃， 环境湿度为5％～70％，溶液进料速率为30～1000μL/h。

5.根据权利要求1所述的木质素纳米碳纤维的制备方法，其特征在于：所 述纤维预氧化是：将木质素纳米纤维在空气中预氧化，预氧化由室温开始，以 1-20℃/min速率升温至150～300℃，并在此温度下保温1～5h，得到预氧化纤 维。

6.根据权利要求1所述的木质素纳米碳纤维的制备方法，其特征在于：所 述纤维碳化是：将预氧化纤维在保护气氛中加热碳化，升温速率为1～20℃/min， 升温至600～1000℃，保温1～5h，即可得到木质素基纳米碳纤维。

7.根据权利要求6所述的一种木质素纳米碳纤维的制备方法，其特征在于： 所述保护气氛为氮气、氩气或氦气。

8.根据权利要求1所述的木质素纳米碳纤维的制备方法，其特征在于：所 述的木质素来源包括针叶木、阔叶木和非木材纤维原料中分离出的木质素。

9.根据权利要求8所述的木质素纳米碳纤维的制备方法，其特征在于：所 述针叶木包含云杉、马尾松、落叶松、火炬松；阔叶木包含桦木、桉木、杨木， 非木材包含麦草、稻草、玉米秸秆、蔗渣、芦苇；所述分离的手段为碱法蒸煮。