[发明专利]盐酸分解中低品位磷矿制备工业级和食品级磷酸的方法

权利要求书

1.一种盐酸分解中低品位磷矿制备工业级磷酸的方法，其特征在于工艺步骤依次 如下：

(1)盐酸酸解磷矿粉

用质量浓度15％～26％的盐酸酸解中低品位磷矿粉，所述盐酸用量为：磷矿粉中的 CaO与盐酸完全反应时所需盐酸理论量的95％～105％，酸解时，将磷矿粉加入盐酸中， 在搅拌下于室温、常压进行反应，反应时间至少为30分钟，反应结束后加入絮凝剂絮 凝沉淀，然后经固液分离获酸解液，所述絮凝剂为质量浓度0.05％～0.3％的聚丙烯酰胺 水溶液，絮凝剂的加入量为酸解反应料浆体积的0.2％～2.5％，所述聚丙烯酰胺的分子 量至少为300万道尔顿；

(2)萃取除铁

将步骤(1)所获酸解液进行逆流萃取，酸解液与萃取剂的体积比＝2～4∶1，萃取温 度20℃～40℃，所获萃余水相即为除铁粗磷酸，

所述萃取剂由磷酸三丁酯、正辛醇和煤油组成，磷酸三丁酯的体积百分数为5％～ 15％，正辛醇体积百分数为10％～35％，煤油的体积百分数为50％～85％；

(3)制备稀磷酸

将步骤(2)所获除铁粗磷酸进行逆流萃取，然后将逆流萃取所获萃取有机相进行 两次洗涤，再将洗涤后的萃取有机相进行逆流反萃即获净化稀磷酸，

逆流萃取时，除铁粗磷酸与萃取剂的体积比＝1∶2～5，萃取温度20℃～40℃，所述 萃取剂由磷酸三丁酯、正辛醇和煤油组成，磷酸三丁酯的体积百分数为70％～90％，正 辛醇体积百分数为5％～15％，煤油的体积百分数为5％～15％，

逆流反萃时，软水与萃取有机相的体积比＝1∶3～6，反萃温度50℃～65℃；

(4)制备工业级磷酸

将步骤(3)所获净化稀磷酸制备成工业级磷酸的步骤依次为浓缩、脱砷脱重金属、 脱色、过滤、深脱色和调节浓度。

2.根据权利要求1所述盐酸分解中低品位磷矿制备工业级磷酸的方法，其特征在 于：

(1)盐酸酸解磷矿粉步骤中，所述磷矿粉的粒径≤1165μm；

(2)制备工业级磷酸步骤中，所述浓缩是将净化稀磷酸浓缩至含P₂O₅为61％～ 66％；所述脱砷脱重金属是在搅拌下向浓缩磷酸中加入质量浓度2％～4％的五硫化二磷 溶液，所述五硫化二磷溶液的加入量为：浓缩磷酸中的砷、铅与五硫化二磷溶液中的硫 离子完全反应时所需五硫化二磷溶液理论量的150％～300％，反应温度65℃～85℃，反 应时间至少为45分钟；所述脱色是在搅拌下向浓缩磷酸中加入活性碳，所述活性碳加 入量为20～50克/千克浓缩磷酸，脱色温度65℃～85℃，时间至少为45分钟；所述深 脱色是在搅拌下向脱色磷酸中加入质量浓度30％的双氧水，所述双氧水的加入量为20～ 40克/千克脱色磷酸，深脱色温度65℃～85℃，时间至少为45分钟。

3.根据权利要求1或2所述盐酸分解中低品位磷矿制备工业级磷酸的方法，其特 征在于制备稀磷酸步骤中，所述萃取有机相的两次洗涤采用逆流洗涤，操作如下：

第一次洗涤的洗涤温度35℃～50℃，水相与萃取有机相的体积比＝0.05～0.1∶1，所 述水相由第二次洗涤的洗出液加硫酸配制而成，硫酸的加入量为：萃取有机相中的钙离 子与硫酸完全反应时所需硫酸的理论量，第一次洗涤的洗出液用于配制盐酸；

第二次洗涤的洗涤温度35℃～50℃，软水与经一次洗涤后的萃取有机相的体积比 ＝0.05～0.1∶1。

4.根据权利要求1或2所述盐酸分解中低品位磷矿制备工业级磷酸的方法，其特 征在于：

(1)萃取除铁步骤产生的萃取有机相用质量浓度5％～10％的稀盐酸进行逆流反萃， 所述稀盐酸与所述萃取有机相的体积比＝0.5～2∶1，反萃温度30℃～50℃，反萃水相用 于配制盐酸，反萃有机相循环用于萃取除铁；

(2)制备稀磷酸步骤中，萃取产生的萃余水相与石灰乳进行中和反应，反应料浆 经固液分离，所获滤饼用软水逆流洗涤、干燥得白肥，所获滤液经蒸发浓缩、干燥得氯 化钙，所述中和反应pH值控制在8.0～9.0，反应温度50℃～60℃，反应时间30分钟～ 90分钟。