[发明专利]柠檬酸酯类化合物的合成方法无效
| 申请号： | 201010100456.7 | 申请日： | 2010-01-25 |
| 公开（公告）号： | CN101830803A | 公开（公告）日： | 2010-09-15 |
| 发明（设计）人： | 胡昌秋;王永成;魏太保;李政;胡东成;严军;郭效军;郭惠霞;查飞;刘颖;唐小华 | 申请（专利权）人： | 西北师范大学 |
| 主分类号： | C07C69/704 | 分类号： | C07C69/704;C07C67/08;C07C69/67;C07C67/313;C07C67/54;C07C67/56 |
| 代理公司： | 甘肃省知识产权事务中心 62100 | 代理人： | 张英荷 |
| 地址： | 730070 甘肃*** | 国省代码： | 甘肃;62 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 柠檬酸 化合物 合成 方法 | ||
1.柠檬酸酯类化合物的合成方法，是在酸性催化剂的作用下，柠檬酸与过量脂肪醇进行酯化反应，生成柠檬酸酯，经中和、水洗、脱色、脱除未反应的脂肪醇，减压蒸馏制取柠檬酸酯；
或在酸性催化剂的作用下，柠檬酸与脂肪醇进行酯化反应，生成柠檬酸酯，减压蒸出过量的脂肪醇，再加入乙酸酐进行乙酰化反应，生成乙酰柠檬酸酯，然后蒸出未反应的乙酸酐和反应生成的乙酸后，分出酯化产物中的水分后经中和、水洗、脱色、减压蒸馏制取乙酰柠檬酸酯；其特征在于：
所述催化剂为苯磺酸或氨基苯磺酸；催化剂的用量为柠檬酸质量的0.7～3％；
所述柠檬酸与脂肪醇以1∶4.5～1∶8的摩尔比，于60～160℃下酯化反应2.5～49小时；
所述乙酸酐的加入量为柠檬酸摩尔量的1.1～1.2倍，乙酰化反应的温度为70～90℃，反应时间为60～90min。
2.如权利要求1所述柠檬酸酯类化合物的合成方法，其特征在于：所述脂肪醇为乙醇、正丁醇、正己醇或异辛醇。
3.如权利要求1所述柠檬酸酯类化合物的合成方法，其特征在于：所述酯化反应中产生的水分采用二元非均相分离技术分出。
4.如权利要求1所述柠檬酸酯类化合物的合成方法，其特征在于：所述乙酰柠檬酸酯合成采用酯化-乙酰化连续合成法：酯化结束后减压蒸出过量加入的脂肪醇，直接加入乙酸酐进行乙酰化反应，经中和、水洗、脱色、减压蒸馏制取乙酰柠檬酸酯。
5.如权利要求1所述柠檬酸酯类化合物的合成方法，其特征在于：所述脱色前将脱色剂活性炭先负压脱除其中吸附的空气。
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