[发明专利]一种环糊精键接梳形共聚物及其制备方法

权利要求书

1.一种环糊精键接梳形共聚物，其特征在于，该共聚物为β-环糊精键接乙基 纤维素接枝聚(ε-己内酯)，该共聚物的结构通式如(1)所示：

其中，p为50-200，n为5-30，Et为乙基，圆台为β-环糊精，该共聚物的数 均分子量为30000到500000。

2.制备根据权利要求1所述的β-环糊精键接乙基纤维素接枝聚(ε-己内酯) 的方法，其特征在于，该制备方法包括如下步骤：

1)乙基纤维素(EC)溶解于无水二甲苯中，加入ε-己内酯单体(CL)和 催化剂，CL和EC的摩尔比为150∶1-6000∶1，所述的催化剂为辛酸亚锡 (Sn(Oct)₂)，Sn(Oct)₂与CL的摩尔比为1∶1000-1∶500，先抽真空然后通惰性 气体，反应温度为80-130℃，反应时间为1-24小时，得到反应溶液，先用三 氯甲烷溶解反应溶液，然后在石油醚中沉淀，石油醚与反应溶液体积比为大 于10∶1，抽滤，真空烘干至恒重，即得到产物A——乙基纤维素接枝聚(ε -己内酯)；

2)产物A溶解于三氯甲烷，加入戊炔酸，产物A和戊炔酸的摩尔比为1∶ 142，催化剂为4-二甲氨基吡啶(DMAP)和1，3-二环己基碳二亚胺(DCC)， 戊炔酸、DCC和DMAP的摩尔比为1∶1∶1.05，冰水浴下加入催化剂后，在 室温下下反应5-24小时，将所得物经过滤、沉淀后，真空烘箱干燥至恒重， 得产物B——端炔修饰的乙基纤维素接枝聚(ε-己内酯)；

3)β-环糊精(β-CD)悬浮于水中，逐滴加入氢氧化钠水溶液使悬浮液变为 均相，β-CD与氢氧化钠的摩尔比为1∶3，冰水浴下逐滴加入对甲基苯磺酰氯 (TsCl)的乙腈溶液，TsCl是β-CD的1.5倍摩尔以上，室温下反应1小时以上， 抽滤收集白色沉淀，滤液冷藏过夜，再次收集沉淀，两次的沉淀即为6-对甲 基苯磺酸-β-环糊精(β-CD-6-OTs)；

4)将β-CD-6-OTs悬浮于N，N-二甲基甲酰胺(DMF)中，然后加入碘化钾和 叠氮化钠(NaN₃)，β-CD-6-OTs、碘化钾和叠氮化钠的摩尔比为2∶1∶20，反 应温度为60-65℃，反应时间为12-24小时，提纯得到叠氮环糊精；

5)将产物B和叠氮环糊精溶解于N，N-二甲基甲酰胺(DMF)，加入催化剂， 所述催化剂为溴化亚铜(CuBr)和五甲基二亚乙基三胺(PMDETA)，产物B 和叠氮环糊精的摩尔比为1∶35～1∶100，惰性气体保护下避光反应10-48小 时，常温下反应，所述惰性气体为氮气或者氩气，反应所得产物过中性氧化 铝柱子，渗析，利用冷冻干燥器冻干，即得产物C——梳形共聚物 (EC-g-PCL-β-CD)。