[发明专利]一种蓝色含氟三嗪活性染料及其制备方法及用途

说明书

技术领域

本发明涉及染料领域，特别是一种蓝色含氟三嗪活性染料及其制备方法及用途。

背景技术

目前，活性染料已经成为纤维素纤维印染的主要染料，其产量仅次于分散染料，但是活性染料存在固色率低，印染废水含盐量高、色度较深等缺点。提高活性染料的固色率不仅能提高染料的利用率，降低印染成本，还可以减少染色废水中的染料含量，降低废水的色度和COD，对于环境保护具有重要意义。现在市场上氯三嗪和乙烯砜两类活性基及其复合双活性基染料尤为重要，其产量占领了活性染料市场绝大部分份额。但这两类活性基组成的复合双活性基染料在染色过程中仍存在一个缺点：氯三嗪与乙烯砜两个活性基的配伍性并不是很好，导致固色率不够高，染色残液色度较高，给环保带来了一定压力。

发明内容

为解决上述问题，本发明提供一种具有高固色率、稳定的染料-纤维共价键、稳定耐碱性能及优异全面性能的蓝色含氟三嗪活性染料。

另外，本发明还提供了一种蓝色含氟三嗪活性染料的制备方法及用途。

本发明的蓝色含氟三嗪活性染料，具有如下结构通式：

其中，R₁为下式中的一种：

R₂是氢原子、磺酸基或甲氧基；

R₃是氢原子或甲氧基；

R₄是氢原子或C₁-C₂的烷基；

M是碱金属，表示Na、K。

优选的是M为Na。

所述的原料按下列选用：

定义为式(2)的化合物选自下列之一：

所述的式(6)化合物选自下列之一：

此时所述蓝色含氟三嗪活性染料的结构式可以为式(7)：

所述蓝色含氟三嗪活性染料的结构式还可以为式(8)：

所述蓝色含氟三嗪活性染料的结构式还可以为式(9)：

所述蓝色含氟三嗪活性染料的结构式还可以为式(10)：

所述蓝色含氟三嗪活性染料的结构式还可以为式(11)：

所述蓝色含氟三嗪活性染料的结构式还可以为式(12)：

本发明蓝色含氟三嗪活性染料的制备方法包括如下步骤：

a、一次缩合反应

将式(4)化合物加水打浆30-40分钟，控制pH＝6.0-6.5至物料溶解。将式(5)化合物加水、冰打浆30-40分钟，维持T＝0-5℃。将式(4)化合物溶液加入到式(5)化合物溶液中，调节pH＝6.0-6.5，维持T＝0-5℃，反应3小时后用硅板层析法检测终点，若式(4)化合物不存在终点到达，得一缩液。

b、二次缩合反应

将式(6)化合物加水打浆，调节pH＝6.0-6.5至物料溶解，再加入到步骤a制得的一缩液中，调节pH＝6.0-6.5，T＝45-50℃，反应6小时后硅板层析法检测终点，若式(6)化合物不存在终点到达，得二缩液。

c、一次重氮化反应

将步骤b制得的二缩液加水、冰、盐酸打浆30-40分钟，将亚硝酸钠配成30％的水溶液后加入到二缩液中，维持T＝0-5℃，反应2小时后用氨基磺酸消除多余的亚硝酸钠，当淀粉碘化钾试纸显无色，刚果红试纸显兰色终点到达，得一次重氮液。

d、一次偶合反应

将式(3)化合物加水打浆30-40分钟，调节pH＝6.5-7.0至物料溶解。将式(3)化合物溶液加入到步骤c制得的重氮液中，调节pH＝2.0-2.5，T＝8-15℃，反应12小时，得一次偶合液。

e、二次重氮化反应

将式(2)化合物加水、冰、30％盐酸打浆30-40分钟，将亚硝酸钠配成30％的水溶液后加入到式(2)化合物溶液中，维持T＝0-5℃，反应2小时后用氨基磺酸消除多余的亚硝酸钠，当淀粉碘化钾试纸显无色，刚果红试纸显兰色，终点到达，得二次重氮液。

f、二次偶合反应

将步骤e制得的重氮液加入到步骤d制得的偶合液中，调节pH＝7.0-7.5，T＝8-15℃，反应12小时。取少许反应液经盐析用新鲜H酸溶液检测无色终点到达，得二次偶合液。

g、将二次偶合液过滤除去不溶物，进行喷雾干燥即得成品。