[发明专利]一种硒代酰胺的制备方法无效
| 申请号: | 201010030108.7 | 申请日: | 2010-01-06 |
| 公开(公告)号: | CN101759617A | 公开(公告)日: | 2010-06-30 |
| 发明(设计)人: | 陈亚红;田丰收;陆世维 | 申请(专利权)人: | 周口师范学院 |
| 主分类号: | C07C391/00 | 分类号: | C07C391/00;C07D213/78;C07D209/18 |
| 代理公司: | 郑州中原专利事务所有限公司 41109 | 代理人: | 赵磊 |
| 地址: | 466001 *** | 国省代码: | 河南;41 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 硒代酰胺 制备 方法 | ||
1.一种硒代酰胺的制备方法,其特征是:在CO通气鼓泡的条件下,以芳香腈或脂肪腈、硒和水为反应物,在有机溶剂中制备硒代酰胺,反应式如下:
2.根据权利要求1所述的硒代酰胺的制备方法,其特征是:所述芳香腈为苯甲腈、邻甲基苯甲腈、4-吡啶甲腈或对氯苯甲腈;
所述脂肪腈为苯乙腈或3-吲哚乙腈;
芳香腈或脂肪腈用量与硒用量的摩尔比为1∶1~1∶1.5;
芳香腈或脂肪腈用量与水用量的摩尔比为1∶1~1∶100;
反应物与有机溶剂的摩尔比为1∶1~1∶500;
反应时间为4~10小时;
反应温度为50~100℃;
一氧化碳鼓泡时的速度为20~60mL/min。
3.根据权利要求1或2所述的硒代酰胺的制备方法,其特征是:所述反应物一氧化碳为含有一氧化碳的工业尾气,工业尾气中空气、氮气、二氧化碳和水蒸汽的含量之和不大于总体积的10%。
4.根据权利要求1或2所述的硒代酰胺的制备方法,其特征是:所述反应物水为自来水、蒸馏水或去离子水。
5.根据权利要求1或2所述的硒代酰胺的制备方法,其特征是:所述有机溶剂为一种或多种混合的易溶于水的极性溶剂。
6.根据权利要求5所述的硒代酰胺的制备方法,其特征是:所述极性溶剂为N,N`-二甲基甲酰胺(DMF)、二甲基亚砜(DMSO)或甲酰基哌啶(FP)。
7.根据权利要求1或2所述的硒代酰胺的制备方法,其特征是:反应产物用重结晶或柱层析分离方法进行纯化。
8.根据权利要求7所述的硒代酰胺的制备方法,其特征是:所述反应产物用柱层析分离方法进行纯化,用硅胶填充柱,以石油醚和乙酸乙酯为淋洗液或以正己烷和乙酸乙酯为淋洗液。
9.根据权利要求7所述的硒代酰胺的制备方法,其特征是:所述反应产物用重结晶方法进行纯化,用乙醇作为结晶液。
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