[发明专利]一种硒代酰胺的制备方法无效

专利信息
申请号: 201010030108.7 申请日: 2010-01-06
公开(公告)号: CN101759617A 公开(公告)日: 2010-06-30
发明(设计)人: 陈亚红;田丰收;陆世维 申请(专利权)人: 周口师范学院
主分类号: C07C391/00 分类号: C07C391/00;C07D213/78;C07D209/18
代理公司: 郑州中原专利事务所有限公司 41109 代理人: 赵磊
地址: 466001 *** 国省代码: 河南;41
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摘要:
搜索关键词: 一种 硒代酰胺 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种硒代酰胺的制备方法,其特征是:在CO通气鼓泡的条件下,以芳香腈或脂肪腈、硒和水为反应物,在有机溶剂中制备硒代酰胺,反应式如下:

2.根据权利要求1所述的硒代酰胺的制备方法,其特征是:所述芳香腈为苯甲腈、邻甲基苯甲腈、4-吡啶甲腈或对氯苯甲腈;

所述脂肪腈为苯乙腈或3-吲哚乙腈;

芳香腈或脂肪腈用量与硒用量的摩尔比为1∶1~1∶1.5;

芳香腈或脂肪腈用量与水用量的摩尔比为1∶1~1∶100;

反应物与有机溶剂的摩尔比为1∶1~1∶500;

反应时间为4~10小时;

反应温度为50~100℃;

一氧化碳鼓泡时的速度为20~60mL/min。

3.根据权利要求1或2所述的硒代酰胺的制备方法,其特征是:所述反应物一氧化碳为含有一氧化碳的工业尾气,工业尾气中空气、氮气、二氧化碳和水蒸汽的含量之和不大于总体积的10%。

4.根据权利要求1或2所述的硒代酰胺的制备方法,其特征是:所述反应物水为自来水、蒸馏水或去离子水。

5.根据权利要求1或2所述的硒代酰胺的制备方法,其特征是:所述有机溶剂为一种或多种混合的易溶于水的极性溶剂。

6.根据权利要求5所述的硒代酰胺的制备方法,其特征是:所述极性溶剂为N,N`-二甲基甲酰胺(DMF)、二甲基亚砜(DMSO)或甲酰基哌啶(FP)。

7.根据权利要求1或2所述的硒代酰胺的制备方法,其特征是:反应产物用重结晶或柱层析分离方法进行纯化。

8.根据权利要求7所述的硒代酰胺的制备方法,其特征是:所述反应产物用柱层析分离方法进行纯化,用硅胶填充柱,以石油醚和乙酸乙酯为淋洗液或以正己烷和乙酸乙酯为淋洗液。

9.根据权利要求7所述的硒代酰胺的制备方法,其特征是:所述反应产物用重结晶方法进行纯化,用乙醇作为结晶液。

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