[发明专利]合成左磷右胺盐的方法无效

专利信息
申请号: 201010000743.0 申请日: 2010-01-18
公开(公告)号: CN101759719A 公开(公告)日: 2010-06-30
发明(设计)人: 张庆武 申请(专利权)人: 张庆武
主分类号: C07F9/38 分类号: C07F9/38;C07C211/27
代理公司: 北京纽乐康知识产权代理事务所 11210 代理人: 田磊
地址: 100083 北京市海*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 合成 左磷右胺盐 方法
【权利要求书】:

1.一种合成左磷右胺盐的方法,其特征在于,包括以下步骤:

1)在搅拌情况下,向氢化反应结束后滤除了钯炭触媒的氢化反应液中加入质量含量为95%的乙醇,所述的氢化反应结束后滤除了钯炭触媒的氢化反应液体积(ml)与所述的含量为95%的乙醇的质量(g)比为1∶0.28;

2)继续搅拌,加入碳酸氢钠饱和溶液,所述的氢化反应结束后滤除了钯炭触媒的氢化反应液体积(ml)与所述的碳酸氢钠折纯质量(g)比为1∶0.0025~0.0062;

3)将温度控制在30~40℃,加入混旋-α-苯乙胺或右旋-α-苯乙胺;

4)继续搅拌,加入钨酸钠与EDTA二钠的水溶液;

5)升温到40~50℃,加入双氧水,继续升温到50~55℃,保温;

6)降温到-5~-10℃,保温;

7)过滤分离,用乙醇洗涤滤饼,得到混旋盐或粗品左盐,将获得的混旋盐经拆分获得粗品左盐,将粗品左盐经精制获得精品左盐。

2.根据权利要求1所述的合成左磷右胺盐的方法,其特征在于,在步骤3)中:所述的氢化反应结束后滤除了钯炭触媒的氢化反应液体积(ml)与所述的混旋-α-苯乙胺折纯质量(g)比为1∶0.3624~0.3855;所述的氢化反应结束后滤除了钯炭触媒的氢化反应液体积(ml)与所述的右旋-α-苯乙胺折纯质量(g)比为1∶0.3669~0.3905。

3.根据权利要求1或2所述的合成左磷右胺盐的方法,其特征在于:

在步骤4)中:所述的氢化反应结束后滤除了钯炭触媒的氢化反应液体积(ml)与所述的钨酸钠折纯质量(g)比为1∶0.0159,所述的氢化反应结束后滤除了钯炭触媒的氢化反应液体积(ml)与所述的EDTA二钠折纯质量(g)比为1∶0.0033;

在步骤5)中:所述的氢化反应结束后滤除了钯炭触媒的氢化反应液体积(ml)与所述的双氧水折纯质量(g)比为1∶0.1087。

4.根据权利要求1或2所述的合成左磷右胺盐的方法,其特征在于,在步骤4)中:所述搅拌时间为20分钟。

5.根据权利要求1或2所述的合成左磷右胺盐的方法,其特征在于,在步骤5)中:所述保温时间为1小时。

6.根据权利要求1或2所述的合成左磷右胺盐的方法,其特征在于,在步骤6)中:所述保温时间为1小时。

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