[发明专利]制备N-烷氧羰基叔亮氨酸的方法有效

专利信息
申请号: 200980158700.0 申请日: 2009-07-13
公开(公告)号: CN102395559A 公开(公告)日: 2012-03-28
发明(设计)人: 川崎宏明;诸岛忠;前原克治;平井义则 申请(专利权)人: 株式会社钟化
主分类号: C07C269/04 分类号: C07C269/04;C07C271/12
代理公司: 北京市柳沈律师事务所 11105 代理人: 张永新
地址: 日本*** 国省代码: 日本;JP
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摘要:
搜索关键词: 制备 羰基 亮氨酸 方法
【权利要求书】:

1.一种制备N-烷氧羰基叔亮氨酸的方法,其特征在于,在使用碱性试剂将溶液pH控制在9~13范围内的同时,相对于叔亮氨酸,使0.90倍摩尔以上1.00倍摩尔以下的N-烷氧羰化剂在水存在下与叔亮氨酸作用。

2.根据权利要求1所述的制备N-烷氧羰基叔亮氨酸的方法,其中,使叔亮氨酸和N-烷氧羰化剂进行作用时的pH为9以上11以下。

3.根据权利要求1或2所述的制备N-烷氧羰基叔亮氨酸的方法,其中,N-烷氧羰化剂为氯甲酸烷基酯或二碳酸二烷基酯。

4.根据权利要求3所述的制备N-烷氧羰基叔亮氨酸的方法,其中,N-烷氧羰化剂为烷基碳数为1~10的氯甲酸烷基酯或二碳酸二烷基酯。

5.根据权利要求4所述的制备N-烷氧羰基叔亮氨酸的方法,其中,N-烷氧羰化剂为氯甲酸甲酯、氯甲酸乙酯、氯甲酸苄酯、二碳酸二叔丁酯中的任意一个。

6.根据权利要求1~5中任意一项所述的制备N-烷氧羰基叔亮氨酸的方法,其中,在调整反应液pH时使用的碱性试剂为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾中的任意一个。

7.根据权利要求6所述的制备N-烷氧羰基叔亮氨酸的方法,其中,碱性试剂被用作30重量%以上50重量%以下的水溶液。

8.一种制备N-烷氧羰基-L-叔亮氨酸的方法,其特征在于,相对于使叔亮氨酸和N-烷氧羰化剂反应得到的N-烷氧羰基叔亮氨酸的碱性水溶液,使0.01~5倍重量的用下式(2)表示的羟基化物中的至少一种与该碱性水溶液共存后,加入酸和不与水混合的溶媒,用不与水混合的溶媒提取N-烷氧羰基-L-叔亮氨酸,

ROH  (2)

R表示可具有取代基的碳数为1~6的烷基。

9.根据权利要求8所述的制备方法,其中,N-烷氧羰基叔亮氨酸为N-叔丁氧羰基-L-叔亮氨酸。

10.根据权利要求8或9所述的制备方法,其中,不与水混合的溶媒为戊烷、己烷、庚烷、环己烷、甲基环己烷、甲苯、醋酸乙酯、醋酸异丙酯、甲基异丁基酮中的至少1种。

11.根据权利要求8~10中任意一项所述的制备方法,其中,将提取液中的水量相对于N-烷氧羰基叔亮氨酸调整为小于0.1w/w%之后,再进行结晶。

12.根据权利要求8~10中任意一项所述的制备方法,其中,将提取液中的水量相对于N-烷氧羰基叔亮氨酸调整为0.1w/w%以上之后,再进行结晶。

13.一种N-叔丁氧羰基叔亮氨酸的结晶,其特征在于,在Cu-Kα的粉末X射线衍射中,在11.0°、12.6°、15.1°、16.3°、18.6°、19.4°、21.3°以及22.2°的衍射角2θ±0.1处具有峰值。

14.一种N-叔丁氧羰基叔亮氨酸的结晶,其特征在于,在Cu-Kα的粉末X射线衍射中,在8.6°、14.4°、15.9°、17.3°、19.0°、21.9°以及22.3°的衍射角2θ±0.1处具有峰值。

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