[发明专利]生产取代的3-吡啶基甲基溴化铵的方法

权利要求书

1.一种生产5，6-二取代-3-吡啶基甲基溴化铵(I)的方法，

其中：

Q为脂族或环状饱和、部分不饱和或芳族叔胺；

Z为氢或卤素；

Z¹为氢、卤素、氰基或硝基；

Y和Y¹各自独立地为OR¹、NR¹R²，或当一起考虑时YY¹为-O-、-S-或NR³-；

R¹和R²各自独立地为氢，

任选被C₁-C₄烷氧基或任选被1-3个C₁-C₄烷基、C₁-C₄烷氧基或卤原子取代的苯基取代的C₁-C₄烷基，或

任选被1-3个C₁-C₄烷基、C₁-C₄烷氧基或卤原子取代的苯基；

R³为氢或C₁-C₄烷基；

所述方法包括如下步骤：

(i)使式(II)化合物：

其中符号具有式(I)中给出的含义，与溴在自由基引发剂的存在下在包含水相和有机相的溶剂混合物中反应，其中有机相包含选自1，2-二氯乙烷、氯苯、1，2-二氯苯、1，3-二氯苯、1，4-二氯苯和四氯甲烷的溶剂，且其中水相的pH值为3至＜8，以得到3-溴甲基-5，6-二取代吡啶化合物(III)：

其中Y、Y¹、Z和Z¹具有式(I)中给出的含义，和

(ii)使式(III)的溴化合物与叔胺碱Q在0-100℃的温度下在溶剂中反应。

2.根据权利要求1的方法，其中式(I)中的Q⁺为：

Z²为O、S或NR¹²；

R¹²为C₁-C₄烷基；且

R⁷和R⁸各自独立地为氢、卤素、C₁-C₄烷基或C₁-C₄烷氧基，或当一起考虑时R⁷和R⁸形成任选间隔有O、S或NR¹²且任选被1-3个卤原子、C₁-C₄烷基或C₁-C₄烷氧基取代的5或6元饱和或不饱和环；且其中：

R⁹、R¹⁰和R¹¹各自独立地为C₁-C₄烷基，或当一起考虑时，R⁹和R¹⁰形成5或6元环，其中R⁹R¹⁰由结构-(CH₂)_n-表示，其任选间隔有O、S或NR⁹，其中n为3、4或5的整数，条件是R¹¹为C₁-C₄烷基。

3.根据权利要求1或2的方法，其中式(I)化合物为式(Ia)化合物：

4.根据权利要求1-3中任一项的方法，其中步骤(i)中的反应进行至化合物(II)的转化率为20-60％。

5.根据权利要求1-4中任一项的方法，其中步骤(ii)中的有机相在步骤(i)中随化合物(II)的任选加入再循环。

6.根据权利要求1-5中任一项的方法，其中步骤(i)中水相的pH值为3-7。

7.根据权利要求1-6中任一项的方法，其中步骤(i)中的有机溶剂为1，2-二氯乙烷。