[发明专利]产生最少量废水的二羧酸制备方法

说明书

相关申请的交叉引用

本申请要求2008年10月31日提出的美国临时申请号为61/110,245的优先权，其公开内容整体引入本文作为参考。

技术背景

通过将反应废气通过至少一个冷却设备、吸收设备、和/或蒸馏设备来从反应废气中回收主要量的汽化溶剂以生产液态的回收溶剂是众所周知的。通常希望使含有至少一个烃基键的汽化化合物的反应废气的回收最大化，本文称作“烃基化合物”、“挥发性有机化合物”和“VOC”。

使用至少一种蒸馏设备从回收溶剂中移除过量的水是众所周知的，该过量的水是通过部分氧化pX时大量共同生成的。多种将来源于pX部分氧化的能量用于操作蒸馏设备所需的至少一部分能量输入的设计方案是众所周知的。

术语“TPA生成水”在本文中定义为每千克工业纯pX进料0.340千克水。这来源于根据化学计量的从pX生成TPA的预期反应：pX+3O₂生成TPA+2H₂O。尽管少量的杂质存在于工业纯的pX中并且少量的pX为未完全氧化和/或过氧化的，现代的生产设施生产包括极低量杂质的工业纯pX并以很高产率将该进料转化为粗和/或纯化的TPA。优选地，TPA固态产物的总产率(无论是粗和/或纯化的)为以工业纯pX进料的质量除以106.16克/摩尔的分子量为基础至少约96、或97、或98、或99摩尔百分数。优选地，该工业纯pX进料包括至少约0.990、或0.995、0.997、或0.998质量分数的pX。

随着汽化溶剂的回收从一部分不同组合废气中回收能量、热能和机械轴功，也是众所周知的。一种已知的能量回收方法为使用至少一部分废气来沸腾工作流体例如水或戊烷，以生产蒸气。该蒸气用于将热量转移至另一使用方、或通过膨胀器，典型的是涡轮膨胀机将该蒸气减压以生产轴功输出。从涡轮膨胀机回收的能量可直接转化为机械功，例如驱动供气压缩机或其它移动机器，或通过驱动连接到能量分配器和消费网络的旋转发电机而转化为电能。

另一已知的能量回收方法为使至少一部分包括氮气的废气经过涡轮膨胀机。从涡轮膨胀机回收的能量可直接转化为机械功，例如驱动供气压缩机或其它移动机器，或通过驱动连接到能量分配器和消费网络的旋转发电机而转化为电能。

将废气中相当量部分的蒸气形式水送入热氧化分解设备(thermal oxidative destruction，TOD)也是众所周知的，其中有毒气体和VOC污染物例如一氧化碳、乙酸、乙酸甲酯、对二甲苯、和甲基溴被转化为环境上更可接受的流出物，例如水蒸汽和二氧化碳。某些传统体系公开了将来自对二甲苯氧化反应器的蒸气形式的“反应水”排至热分解装置中以除去有毒污染物。

发明内容

本发明人已经发现未被现有技术所预期的优选实施方案。本发明实施方案可提供从某氧化反应介质的反应废气中获得更大量的轴功率回收，无论是产生电能或直接的机械用途，和/或排出甚至大于TPA生成水的大量水蒸汽，和/或自驱动(自供燃料)TOD。本发明的某些实施方案甚至可以提供用于有效生产无液态废水的pX至TPA至PET的组合设备。

在一个优选实施方案中，本发明包括使基本上全部的氧化反应废气，包括带有pX和mX进料的初级和次级氧化反应器源，通过一个共用溶剂回收蒸馏体系，然后通过一个过热步骤，然后通过包括级间加热的两级涡轮膨胀机以生产更大量的轴功。该结构允许输出超过工艺空气压缩机和工艺液态和浆料泵所消耗的电能。来自涡轮膨胀机加热器中冷凝物的闪蒸蒸汽用于TPA工艺的另一部分。涡轮膨胀机之后，一部分水蒸气从氧化反应废气中冷凝以提供用于多种工艺用途的液态水；并且其余量的水蒸汽被留于废气中，其被送入TOD设备。任选地，直接燃料加热被用于加热废气，而非蒸汽加热，以提供涡轮膨胀机内的过热。任选地，通过在废气通过冷凝器设备和液态分离设备之后再压缩废气来降低涡轮膨胀机的出口压力。

此外，对于发明方法的其它方面以下实施方案是优选的：

●优选足够的可燃燃料值被留于废气中使得废气在TOD，优选蓄热式热氧化器(RTO)中的环境削减是基本上自加热的，更优选完全地自加热的，而无需添加在反应废气中不存在的燃料。甚至更优选是大量的该可燃燃料值来源于乙酸甲酯(MeOAc)，其是在乙酸中氧化pX的已知副产物。本发明发明人已经发现如何保持乙酸甲酯的形成足够低，使得与添加购买的燃料至RTO相比，分离乙酸甲酯和通过水解回收乙酸内容物的大量资本和运行成本不是合理的。