[发明专利]蓝宝石单晶的制造方法

说明书

技术领域

本发明涉及使用了氧化铝熔液的蓝宝石单晶制造方法。

背景技术

近年，蓝宝石单晶作为制造例如蓝色LED时的III族氮化物半导体(GaN等)的外延膜生长用的基板材料被广泛应用。另外，蓝宝石单晶也作为被用于例如液晶投影仪(projector)的偏振镜的保持构件等被广泛应用。

这样的蓝宝石单晶的板材即晶片，一般通过将蓝宝石单晶锭切成规定的厚度而得到。关于制造蓝宝石单晶锭的方法，曾提出了各种提案，但从其结晶特性好和容易得到大的晶体直径的单晶方面出发，大多采用熔融固化法制造。特别是作为熔融固化法之一的切克劳斯基法(Cz法；Czochralski method)，被广泛用于蓝宝石单晶锭的制造。

在由切克劳斯基法制造蓝宝石单晶锭时，首先向坩埚填充氧化铝的原料，利用高频感应加热法或电阻加热法对坩埚进行加热从而将原料熔融。原料熔融之后，使沿规定的晶体取向切取的晶种与原料熔液表面接触，一边使晶种以规定的旋转速度旋转，一边以规定的速度向上方提拉而使单晶生长(例如参照专利文献1)。

专利文献1：特开2008-207992号公报

发明内容

然而，在制造蓝宝石单晶的锭时，有时由于在锭中含有气泡从而发生泡缺陷。当锭中存在泡缺陷时，例如在从锭切取晶片时，或者对切取的晶片进行研磨时等的加工时，容易产生裂纹。另外，在基板中存在泡缺陷的场合，当生长外延膜时会成为外延膜的缺陷的原因。而且已知，在使用具有泡缺陷的基板的情况下，对所制作的器件的制造工序和得到的特性造成不良影响，导致器件特性的降低和成品率的降低。

另外，蓝色LED的基板材料和液晶投影仪的偏振镜的保持构件等，大多使用以与蓝宝石单晶的c轴垂直的面((0001)面)成为主面的方式从锭切取的晶片。因此，从成品率的观点考虑，优选将沿c轴方向结晶生长的蓝宝石单晶的锭用于晶片的切取。但是，沿c轴方向结晶生长而得到的蓝宝石单晶的锭，与沿其他的方向结晶生长的锭比较，存在容易产生上述的泡缺陷的问题。

对于这样的问题，上述专利文献1提出了在微量的氧与惰性气体的混合气体的气氛下，由氧化铝的熔液进行蓝宝石单晶的提拉，但是在专利文献1记载的条件下制造蓝宝石单晶的锭的场合，泡缺陷的除去也不充分，要求进一步抑制泡缺陷。

本发明的目的是在由氧化铝熔液结晶生长蓝宝石单晶时，更加抑制气泡向蓝宝石单晶中的混入。

在这样的目的下，应用了本发明的蓝宝石单晶的制造方法，其特征在于，具有：使置于室内的坩埚中的氧化铝熔融，得到氧化铝熔液的熔融工序；在向室内供给合有氧和惰性气体且氧的浓度被设定为0.6体积％以上、3.0体积％以下的混合气体的同时，从熔液提拉蓝宝石单晶使其生长的生长工序。另外，在本说明书中，也有时将气体的体积浓度仅表达为“％”。

对于这样的蓝宝石单晶的制造方法，可使其特征为，在生长工序中，使蓝宝石单晶沿c轴方向生长。

另外，可使其特征为，在生长工序中，混合气体中的氧的浓度被设定为1.5体积％以上、3.0体积％以下。

另外，从其他的观点出发，应用本发明的蓝宝石单晶的制造方法，其特征在于，包括：使蓝宝石单晶的晶种与置于室内的坩埚中的氧化铝熔液接触，一边使晶种旋转一边进行提拉，由此形成朝向晶种的下方扩展的肩部的肩部形成工序；和通过一边使与熔液接触的肩部旋转一边进行提拉，在肩部的下方形成直体部的直体部形成工序，在直体部形成工序中，向室内供给含有氧和惰性气体且氧的浓度被设定为0.6体积％以上、3.0体积％以下的混合气体。

对于这样的蓝宝石单晶的制造方法，可使其特征为，在肩部形成工序和直体部形成工序中，使蓝宝石单晶沿c轴方向生长。

另外，可使其特征为，在肩部形成工序中，向室内供给氧的浓度被设定为0.6体积％以上、3.0体积％以下的混合气体。

进而，从其他的观点考虑，应用本发明的蓝宝石单晶的制造方法，其特征在于，在含有氧和惰性气体且氧的浓度为0.6体积％以上、3.0体积％以下的气氛中从在坩埚中熔融了的氧化铝的熔液提拉蓝宝石单晶。

这样的蓝宝石单晶的制造方法，可使其特征为，在氮气氛中使坩埚中的氧化铝熔融。

另外，可使其特征为，使蓝宝石单晶沿c轴方向生长。

根据本发明，在由氧化铝的熔液使蓝宝石单晶结晶生长时，可以更加抑制气泡向蓝宝石单晶中的混入。

具体实施方式

以下参照附图对本发明的实施方式进行详细说明。

图1是用于说明应用本实施方式的单晶提拉装置1的构成的图。