[发明专利]基于香兰素和乙基香兰素的新化合物及其制备和应用

说明书

本发明涉及基于香兰素和乙基香兰素的新的化合物及其制备方法。

更确切地说，本发明涉及通过香兰素和乙基香兰素的共结晶获得的新化合物。

本发明还涉及其在许多应用领域、特别是在人类和动物营养学领域的用途。

香兰素或4-羟基-3-甲氧基苯甲醛，是在许多应用领域中作为调味剂和/或香料广泛使用的产品。

因此，香兰素在食品和动物饲料工业中大量消耗，但它在其他领域，例如在制药或香料制造中，也具有应用。因此，它是具有高消耗水平的产品。

香兰素经常与乙基香兰素或3-乙氧基-4-羟基苯甲醛组合，因为已知少量乙基香兰素的存在可以强化香兰素的香味和/或感官特性。

因此，潜在的用户希望拥有香兰素和乙基香兰素的现成的混合物。

出现的问题是：通过干混香兰素和乙基香兰素的粉末的常规技术制备所述混合物产生非常容易形成结块的混合物。因此，由于它的表现，它不是粉状形式，并且在溶解获得的物质方面存在相当大的困难，因此不可能使用这种混合物。

此外，长期的存储导致结块(lumpiness)现象日益严重，导致粉末结块。

因此，本发明的目标是提供基于香兰素和乙基香兰素的新的形式，其在存储后没有结块和具有改善的流动性。

现在，已发现了新化合物，这是本发明的目的，该化合物通过以香兰素/乙基香兰素的摩尔比为2使用的香兰素和乙基香兰素的共结晶获得。

本发明的另一目的是从香兰素和乙基香兰素获得所述化合物的方法，特征在于：它包括在熔融介质中或在溶解它们的溶剂的溶液中，以香兰素/乙基香兰素的摩尔比为2使用的香兰素和乙基香兰素的共结晶。

根据本发明，发现：通过以摩尔比为2(相当于65/35重量比)的香兰素和乙基香兰素的共结晶获得的化合物显示独特的特征。

它为白色粉末的形式，通过差示扫描量热法测定，它具有60℃±2℃的熔点，不同于香兰素和乙基香兰素的分别为81℃±1℃和76℃±1℃的熔点。

本发明的化合物具有其自身特有的X射线衍射光谱，这不同于香兰素和乙基香兰素的X射线衍射光谱。

图1显示对应于本发明的化合物、香兰素和乙基香兰素的不同的X射线衍射谱的三种曲线。

在基于香兰素和乙基香兰素的本发明的化合物的光谱中，我们特别注意到在角度2θ(in°)＝20.7-25.6-27.5-28.0存在线；所述线在香兰素和乙基香兰素的X射线衍射谱中不存在。

本发明化合物的另一特征是X射线衍射谱在长期存储过程中不会显著改变。

它的光谱的变化作为室温下存储时间的函数来描绘。经过一段时间的长期存储(5个月)，在本发明的化合物的光谱中完全没有观察到改变，由图2可见，这在实施例1中解释。

结果发现，本发明化合物的特有线没有任何变化。

本发明的化合物的另一特征是，如同香兰素和乙基香兰素，它是没有或具有很少吸湿性(hygroscopicity)的化合物。

本发明的化合物的吸湿性通过在相对湿度80％的空气中在40℃下保存1小时后测量其重量变化来确定。

所述化合物吸收小于0.5重量％的水，其含量优选为0.1至0.3重量％之间的水。所述化合物保持完全是固态。

应当指出，专利PL 54 771描述了包含57重量％香兰素和43重量％乙基香兰素的食品调味剂。这种混合物具有不同于本发明的产物的组成，具有不同于本发明的产物的理化特征。

根据PL 54 77，这种所谓的低共熔混合物具有49℃的熔点，与之相比，本发明产物具有60℃的熔点。

另一个主要差别是关于它的吸湿性。事实上，包含57重量％香兰素和43重量％乙基香兰素的混合物在相对湿度80％的空气中加热到40℃吸附大于3重量％的水，并在这些条件下变成糊状甚至部分液态。因此，在某些地理区域经常遇到的高温和/或湿度气候条件下不可能存储或使用这种混合物，而本发明的产物保持完全是固态且可以容易地处理。

因此，本发明的化合物相对于香兰素和乙基香兰素的简单干混具有极大地改善的结块性能。

所述具有2/98至98/2的VA/EVA重量比的干燥混合物显示在室温(22℃)下存储不到一周后重量增加，而在同等条件下存储的本发明的化合物显示1个月后、甚至数月(例如至少6个月)后重量没有增加。

本发明的化合物具有良好的感官特性。

它具有远远高于香兰素的高调味能力。因此，在其作为调味剂的应用中，可以使用较小量(例如减半的量)而没有发现在调味能力方面有任何差别。