[发明专利]包含异氰酸酯基的烯属不饱和羧酸酯化合物的聚合抑制方法和制造方法无效
| 申请号: | 200980130703.3 | 申请日: | 2009-08-06 |
| 公开(公告)号: | CN102119146A | 公开(公告)日: | 2011-07-06 |
| 发明(设计)人: | 西村宪人;万谷慎一 | 申请(专利权)人: | 昭和电工株式会社 |
| 主分类号: | C07C263/18 | 分类号: | C07C263/18;C07C263/10;C07C263/16;C07C265/04 |
| 代理公司: | 北京市中咨律师事务所 11247 | 代理人: | 段承恩;田欣 |
| 地址: | 日本*** | 国省代码: | 日本;JP |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 包含 氰酸 不饱和 羧酸 酯化 聚合 抑制 方法 制造 | ||
1.一种包含异氰酸酯基的烯属不饱和羧酸酯化合物的聚合抑制方法,其特征在于,将含有包含异氰酸酯基的烯属不饱和羧酸酯化合物的液相的氧气(O2)浓度控制在0.5mg/L以上。
2.根据权利要求1所述的包含异氰酸酯基的烯属不饱和羧酸酯化合物的聚合抑制方法,其特征在于,向所述液相导入含有氧气(O2)的气体。
3.根据权利要求2所述的包含异氰酸酯基的烯属不饱和羧酸酯化合物的聚合抑制方法,其特征在于,所述含有氧气(O2)的气体是空气、稀释空气或稀释氧气。
4.根据权利要求2或3所述的包含异氰酸酯基的烯属不饱和羧酸酯化合物的聚合抑制方法,其特征在于,包括以下步骤:
测定液相中的氧气(O2)浓度的步骤,
基于所述测定结果来控制导入的含有氧气(O2)的气体,从而控制氧气(O2)供给量的步骤。
5.根据权利要求1~4的任一项所述的包含异氰酸酯基的烯属不饱和羧酸酯化合物的聚合抑制方法,其特征在于,所述液相的氧气(O2)浓度通过浸渍在所述液相中的电极来测定。
6.根据权利要求1~5的任一项所述的包含异氰酸酯基的烯属不饱和羧酸酯化合物的聚合抑制方法,其特征在于,所述液相是蒸馏工序的底液部。
7.根据权利要求1~6的任一项所述的包含异氰酸酯基的烯属不饱和羧酸酯化合物的聚合抑制方法,其特征在于,所述包含异氰酸酯基的烯属不饱和羧酸酯化合物是下述式(A)或式(B)所表示的化合物,
CH2=CR5-COO-R6-NCO ...(A)
式中,R5表示氢原子或甲基,R6表示碳原子数为1~10的可分支的亚烷基、或在碳原子数为3~6的亚环烷基的前端和后端具有碳原子数为0~3的亚烷基的烃基、或碳原子数为6~8的芳香族烃环,
式中,R1表示碳原子数为1~10的直链或分枝的饱和脂肪族基团,R2各自独立地表示氢原子或甲基,R3各自独立地表示碳原子数为0~5的直链或分枝的亚烷基,R4各自独立地表示氢原子、碳原子数为1~6的直链或分枝的烷基、或芳基。
8.根据权利要求7所述的包含异氰酸酯基的烯属不饱和羧酸酯化合物的聚合抑制方法,其特征在于,所述包含异氰酸酯基的烯属不饱和羧酸酯化合物是2-甲基丙烯酰氧基乙基异氰酸酯、2-丙烯酰氧基乙基异氰酸酯、1,1-双(丙烯酰氧基甲基)乙基异氰酸酯、甲基丙烯酸2-(异氰酸酯基乙氧基)乙基酯或丙烯酸2-(异氰酸酯基乙氧基)乙基酯。
9.根据权利要求1~8的任一项所述的包含异氰酸酯基的烯属不饱和羧酸酯化合物的聚合抑制方法,其特征在于,液相的水分为5质量%以下。
10.一种包含异氰酸酯基的烯属不饱和羧酸酯化合物的制造方法,其特征在于,包括权利要求1~9的任一项所述的聚合抑制方法。
11.一种下述式(A)所表示的包含异氰酸酯基的烯属不饱和羧酸酯化合物的制造方法,其特征在于,包括以下工序:
在碱性氮化合物的存在下,使下述式(a1)所表示的包含异氰酸酯基的3-氯丙酸酯衍生物脱氯化氢的工序,
将液相的氧气(O2)浓度控制在0.5mg/L以上的工序,
Cl-CH2-CHR5-COO-R6-NCO ...(a1)
CH2=CR5-COO-R6-NCO ...(A)
式中,R5表示氢原子或甲基,R6表示碳原子数为1~10的可分支的亚烷基、或在碳原子数为3~6的亚环烷基的前端和后端具有碳原子数为0~3的亚烷基的烃基、或碳原子数为6~8的芳香族烃环。
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