[发明专利]4-溴苯基衍生物的制备方法

权利要求书

1.制备4-溴苯基衍生物(式(2)化合物)和2，4-二溴苯基衍生物(式(3)化合物)的混合物的方法，包括如下步骤：[1]在两相(液-液)体系中使含溴化物源与苯基衍生物(式(1))在过量氧化剂、酸和任选的选自五氧化二钒和七钼酸铵的催化剂存在下反应，形成4-溴衍生物(式(2)化合物)和2，4-二溴衍生物(式(3)化合物)以及作为中间产物的2-溴衍生物(式(4)化合物)，后者在步骤[2]中根据下列反应方案2反应成2，4-二溴衍生物(式(3))：

其中

R₁为羟基、C₁-C₅烷氧基或-NR₂R₃；以及

R₂和R₃相互独立地为氢或C₁-C₅烷基。

2.根据权利要求1的方法，包括在两相体系中使含溴化物源与苯基衍生物(式(1))在过量氧化剂、酸和任选的选自五氧化二钒和七钼酸铵的催化剂存在下根据下列反应方案3反应的步骤：

其中R₁如权利要求1所定义。

3.根据权利要求1或2的方法，其中R₁为C₁-C₅烷氧基。

4.根据权利要求1-3中任一项的方法，其中R₁为甲氧基。

5.根据权利要求4的方法，其中4-溴茴香醚的产率为75-90％且2，4-二溴茴香醚的产率为5-25％。

6.根据权利要求1-5中任一项的方法，其中所述氧化剂选自H₂O₂和NaOCl。

7.根据权利要求6的方法，其中所述氧化剂为H₂O₂。

8.根据权利要求1-7中任一项的方法，其中所述氧化剂以84-150％的量使用。

9.根据权利要求1-8中任一项的方法，其中所述含溴化物源选自碱金属溴化物盐。

10.根据权利要求9的方法，其中所述含溴化物源选自NaBr、KBr和LiBr。

11.根据权利要求1-8中任一项的方法，其中所述含溴化物源选自碱土金属溴化物盐。

12.根据权利要求11的方法，其中所述含溴化物源选自MgBr₂和混合Mg盐(MgBr_xCl_y)。

13.根据权利要求11或12的方法，其中所述含溴化物源为混合Mg盐(MgBr_xCl_y)。

14.根据权利要求9-13中任一项的方法，其中所述含溴化物源以90-150％的量使用。

15.根据权利要求1-14中任一项的方法，其中所述酸选自HCl和硫酸。

16.根据权利要求15的方法，其中所述酸为HCl。

17.根据权利要求15或16的方法，其中所述酸以0.6-3.5当量的量使用。

18.根据权利要求1-17中任一项的方法，其中在步骤[1]和[2]中的反应温度为15-50℃。

19.根据权利要求1-18中任一项的方法，其中步骤[1]中的反应温度为15-30℃且步骤[2]中的反应温度为25-50℃。

20.根据权利要求1-18中任一项制备的式(2)化合物在制备有机UV吸收剂中的用途。