[发明专利]用于制备取代的7-氰基醌甲基化物的方法

权利要求书

1.一种制备下式的取代的7-氰基醌甲基化物的方法，

其中R₁和R₂独立地选自C₄-C₁₈烷基、C₅-C₁₂环烷基、苯基和C₇-C₁₅苯基烷基，所述方法包括

i)使下式的取代的苯酚

与多聚甲醛和含水盐酸反应以生成下式的取代的4-氯甲基苯酚；

ii)使步骤i)中制备的所述取代的4-氯甲基苯酚与氰化物盐在催化剂存在下反应以生成下式的取代的4-氰甲基苯酚；

以及

iii)使步骤ii)中制备的所述取代的4-氰甲基苯酚与水溶性铁氰化物盐、水溶性过硫酸盐和碱反应以生成所述取代的7-氰基醌甲基化物，其中步骤i)-iii)在包括水和一种或多种有机溶剂的溶剂系统中，在单反应容器中进行，且其中在步骤i)和ii)之后，去除反应混合物的含水部分且在水溶液或水中添加用于随后步骤的试剂并单独添加所述试剂。

2.如权利要求1所述的方法，其中所述水溶性铁氰化物盐具有式K_xFe(CN)₆，其中x是3或4，且所述水溶性过硫酸盐选自过硫酸钾和过硫酸钠。

3.如权利要求1所述的方法，其中所述碱是KOH。

4.如权利要求1所述的方法，其中所述有机溶剂选自甲苯、乙苯及其混合物。

5.如权利要求1所述的方法，其中所述取代的苯酚与约1到约5摩尔当量的多聚甲醛和约2到约5摩尔当量的含水的浓盐酸反应。

6.如权利要求1所述的方法，其中所述取代的苯酚与约2到约3摩尔当量的多聚甲醛和约3到约4摩尔当量的含水的浓盐酸反应生成取代的4-氯甲基苯酚。

7.如权利要求1所述的方法，其中所述取代的4-氯甲基苯酚与约1到约3摩尔当量的式MCN的氰化物盐和约1到约5摩尔百分比的式R₄N⁺X^-的催化剂反应，在式MCN中，M是K或Na，在式R₄N⁺X^-中，R是C₁-C₄烷基且X是Cl或Br。

8.如权利要求1所述的方法，其中所述取代的4-氯甲基苯酚与约1摩尔当量的氰化钠和约1摩尔百分比的溴化四丁基铵反应以生成所述取代的4-氰甲基苯酚。

9.如权利要求1所述的方法，其中所述取代的4-氰甲基苯酚与约0.1到1当量的所述水溶性铁氰化物盐、约0.1到1.0当量的水溶性过硫酸盐和约1到3当量的碱反应。

10.如权利要求1所述的方法，其中所述取代的4-氰甲基苯酚与小于约0.25当量的六氰合铁酸钾、约1.0当量的过硫酸钾和约2.2当量的KOH反应以生成所述取代的7-氰基醌甲基化物。

11.如权利要求1所述的方法，其中R₁和R₂独立地选自C₄-C₈烷基。

12.如权利要求9所述的方法，其中R₁和R₂是叔丁基。

13.一种制备下式的取代的7-氰基醌甲基化物的方法，

其中R₁和R₂独立地选自C₄-C₁₈烷基、C₅-C₁₂环烷基、苯基和C₇-C₁₅苯基烷基，所述方法包括使下式的取代的4-氰甲基苯酚与水溶性铁氰化物盐、水溶性过硫酸盐和碱在包括水和一种或多种有机溶剂的溶剂系统中反应

14.如权利要求13所述的方法，其中所述水溶性铁氰化物盐具有式K_xFe(CN)₆，其中x是3或4，且所述水溶性过硫酸盐选自过硫酸钾和过硫酸钠，且所述碱是KOH。