[发明专利]高分子量聚(2,6-二甲基-1,4-亚苯基醚)及其制备方法

权利要求书

1.一种制备聚(2，6-二甲基-1，4-亚苯基醚)的方法，包含：

在包含铜离子和N，N’-二叔丁基乙二胺的催化剂存在下，在甲苯溶剂中氧化聚合2，6-二甲基苯酚，形成包含溶解的聚(2，6-二甲基-1，4-亚苯基醚)、水和催化剂的反应混合物；

其中所述氧化聚合包括在不大于10重量％2，6-二甲基苯酚的存在下引发氧化聚合；

其中在引发氧化聚合后和至少50分钟过程内，将至少95重量％2，6-二甲基苯酚加入所述反应混合物；

其中所述氧化聚合包括以摩尔比例0.3∶1至0.65∶1，将分子氧和2，6-二甲基苯酚加入所述反应混合物；

终止所述氧化聚合，形成终止反应后混合物；

合并包含次氮基三乙酸碱金属盐的螯合剂与所述终止反应后混合物以形成螯合混合物，该混合物包括

包含螯合铜离子的水相，和

包含溶解的聚(2，6-二甲基-1，4-亚苯基醚)的有机相；

其中所述螯合混合物不包含二元酚和芳族胺；

保持所述螯合混合物在40至55℃温度下5至100分钟；

分离所述水相和有机相；其中在40至55℃温度下进行所述分离；和

从所述分离的有机相离析所述聚(2，6-二甲基-1，4-亚苯基醚)；

其中终止氧化聚合和离析聚(2，6-二甲基-1，4-亚苯基醚)之间经历的时间不大于200分钟；和

其中所述离析的聚(2，6-二甲基-1，4-亚苯基醚)的数均分子量为至少18,000原子质量单位，并且小于30重量％的分子的分子量低于30,000原子质量单位。

2.权利要求1所述的方法，其中所述螯合混合物进一步不包含弱还原剂，所述弱还原剂选自二氧化硫、亚硫酸、亚硫酸氢钠、连多硫酸钠、氯化锡(II)、硫酸铁(II)、硫酸铬(II)、氯化钛(III)、羟胺和其盐、磷酸盐、葡萄糖、和其混合物。

3.权利要求1所述的方法，其中所述氧化聚合2，6-二甲基苯酚包括第一阶段，其中冷却所述反应混合物以保持温度10至35℃。

4.权利要求3所述的方法，其中所述氧化聚合2，6-二甲基苯酚包括第二阶段，其中加热所述反应混合物，以保持温度20至50℃。

5.权利要求1所述的方法，其中2，6-二甲基苯酚的总重量是5至10重量％，基于2，6-二甲基苯酚和甲苯溶剂的总重量。

6.权利要求1所述的方法，其中所述合并混合螯合剂与终止反应后混合物以形成螯合混合物包括合并所述终止反应后混合物与螯合剂水溶液，调节所得混合物的温度至40至55℃，并合并所得温度调节过的混合物与水，形成螯合混合物。

7.权利要求1所述的方法，在所述终止氧化聚合和所述离析聚(2，6-二甲基-1，4-亚苯基醚)之间不包含溶剂除去步骤。

8.权利要求1所述的方法，其中所述从分离的有机相离析聚(2，6-二甲基-1，4-亚苯基醚)包括在第一搅拌罐中混合分离的有机相和第一部分反溶剂，产生第一聚(2，6-二甲基-1，4-亚苯基醚)淤浆；和在第二搅拌罐中混合第一聚(2，6-二甲基-1，4-亚苯基醚)淤浆和第二部分反溶剂，产生第二聚(2，6-二甲基-1，4-亚苯基醚)淤浆。

9.权利要求8所述的方法，其中所述分离的有机相包括6至10重量％聚(2，6-二甲基-1，4-亚苯基醚)。

10.权利要求8所述的方法，其中第一部分反溶剂和第二部分反溶剂各自独立包含75至85重量％甲醇和15至25重量％甲苯。

11.权利要求8所述的方法，其中所述分离的有机相与第一部分反溶剂的重量比是1.5∶1至2∶1；其中第一聚(2，6-二甲基-1，4-亚苯基醚)淤浆与第二部分反溶剂的重量比是0.9∶1至1.2∶1。

12.权利要求8所述的方法，其中在45至55℃温度下各自独立进行第一搅拌罐中的混合和第二搅拌罐中的混合。

13.权利要求8所述的方法，其中第一搅拌罐中的混合和第二搅拌罐中的混合的特征为总混合能小于或等于4千焦耳每千克。

14.权利要求1所述的方法，其中所述离析的聚(2，6-二甲基-1，4-亚苯基醚)的重均分子量为至少150,000原子质量单位。