[发明专利]聚苯硫醚树脂微粒的制造方法、聚苯硫醚树脂微粒及其分散液

说明书

技术领域

本发明涉及聚苯硫醚树脂微粒的制造方法、聚苯硫醚树脂微粒及其分散液。

背景技术

聚苯硫醚(以下有时简写为PPS)树脂具有优异的耐热性、耐化学药品性、耐溶剂性、电绝缘性等适宜作为工程塑料的性质，用于以注塑成形、挤出成形用途为中心的各种电气·电子部件、机械部件及汽车部件等。作为这样的具有优异的各种特性的树脂及其分散液，在涂料领域、粘接材料领域、高分子化合物领域等中PPS树脂微粒及其分散液的需求很高，但由于下述技术性制约，现在极难获得。

作为得到PPS树脂微粒的方法，提出了下述所示的几种方法。专利文献1中公开了通过控制PPS聚合时的反应体系内的水分量和气相部分的温度，从而得到相对控制了粒径的PPS树脂微粒的方法。该方法中得到的PPS树脂微粒是平均粒径从数十μm至百数十μm的微粒。另外，专利文献2中记载了平均粒径为0.1μm至100μm的PPS球状微粉末及其制造方法。具体公开的制造方法是在形成以PPS为岛、以其他热塑性聚合物为海的海岛结构的树脂组合物后，溶解洗涤海相而获得球状的PPS树脂微粒的方法，但即使是该方法也只不过能得到数μm至数十μm这样比较大的微粒。另外，专利文献3中公开了用振动球磨等粉碎机对分散在含表面活性剂的水中的树脂进行湿式粉碎，得到树脂系粉末的方法。本专利文献中没有公开关于PPS树脂的粉碎的具体内容，而且所得到的树脂粉末的平均粒径也在5～50μm左右这样大，仅简单地对树脂进行湿式粉碎难以得到1μm以下的微粒。

这样用以往技术得到的PPS树脂微粒在数μm以上，因此难以得到其稳定的分散液。尽管为了获得稳定的分散液而需要粒径更小的PPS树脂微粒，但是，获得用于得到稳定的PPS树脂微粒分散液所必需的1μm以下即所谓的亚微尺寸的PPS树脂微粒及其分散液的方法、更简便高效地获得其的方法还没有确立，迫切希望开发出所述PPS树脂微粒及其分散液的实用的制造方法。

专利文献1：日本特开平6-298937号公报(权利要求1)

专利文献2：日本特开平10-273594号公报(实施例1、2)

专利文献3：日本特开2003-183406号公报(权利要求1、发明的实施方式)

发明内容

发明要解决的课题

因此，本发明的课题是提供在工业上可以实施且以简便的操作来制造聚苯硫醚树脂微粒及其分散液的方法。

解决课题的手段

为了解决上述课题，本发明人等进行了潜心研究，结果令人惊讶地发现：通过使溶解在有机溶剂中的PPS树脂冲洗冷却，能够得到微细的PPS树脂微粒。另外，发现通过对得到的PPS树脂微粒进行溶剂提取而直接制造PPS树脂微粒的水分散液的方法，而且还发现通过冲洗冷却对得到的PPS树脂微粒进行机械性粉碎或机械性分散，可以制造出更微细的PPS树脂微粒的分散液，从而完成了本发明。

即，本发明为聚苯硫醚树脂微粒的制造方法，其特征在于包括下述的工序(a)、(b)。

(a)将聚苯硫醚树脂在有机溶剂中加热而制成聚苯硫醚树脂的溶解液的工序(溶解工序)

(b)对所述溶解液进行冲洗冷却以使聚苯硫醚树脂的微粒析出的工序(析出工序)

本发明还提供以激光衍射·散射方式测得的平均粒径为0.5μm以下，变动系数为20～100％的聚苯硫醚树脂微粒及使该聚苯硫醚树脂微粒分散而得到的分散液。

发明的效果

使用本发明，可以简便地制造在工业上难以获得的PPS树脂微粒分散液，可以提供在产业上广泛有用的材料。

附图说明

[图1]是说明本发明的聚苯硫醚树脂微粒的制造方法的图。

具体实施方式

以下，对于本发明的实施方式进行详细说明。

[原料的PPS树脂]

本发明中的PPS树脂是指以化学式(1)所示的重复单元为主要构成单元的均聚物或共聚物。

[化1]

作为Ar，可以列举出化学式(2)～(4)等。

[化2]

(R¹、R²是选自氢、烷基、烷氧基、卤素基团中的基团)。只要以该重复单元作为主要构成单元，则也可以以30摩尔％以下、优选10摩尔％以下的比例包含化学式(5)等表示的分支键或交联键、或化学式(6)～(14)(R¹、R²是选自氢、烷基、烷氧基、卤素基团中的基团)所表示的共聚成分。

[化3]

[化4]