[发明专利]固体钝化

说明书

相关申请的交叉参考

无

发明背景

有机基卤代硅烷，卤代硅烷，和尤其甲基氯代硅烷，是生产硅氧烷聚合物的结构嵌段。商业上，通过通常称为“直接法”的方法生产有机基卤代硅烷和卤代硅烷，其中任选地在催化剂存在下，使硅金属与有机卤化物或氯化氢反应。直接法的各方面是本领域众所周知的，且在专利文献中描述过。

例如，在通过直接法商业生产甲基氯代硅烷中，通过在流化床内使甲基氯气体在200℃-500℃的温度下流过，流化硅粉末，而使微细的硅金属粉末与甲基氯在催化剂存在下反应。在反应最后，在流化床内存在固体材料。当制备卤代硅烷时，进行类似的步骤，和生产类似的直接法固体材料。

在商业生产甲基氯代硅烷中，在从流化床反应器中除去甲基氯代硅烷之后，保留在流化床反应器内的直接法固体材料主要包括硅金属和硅的氧化物和微量其他物质，例如催化剂，未反应的有机卤化物，碳残渣，杂质和反应产物。

众所周知的是，直接法固体材料如果以未钝化状态保留的话，则可能是危险的。当与湿气例如大气湿气接触时，它释放出氢气气体，且对大气氧化和自加热高度敏感，这代表潜在的火灾危险。因此，开发了钝化直接法固体的方法。一种这样的方法是通过借助与碱性物质例如石灰石水溶液反应的骤冷。然而这一方法要求长的反应时间，加热该反应的能量，和随后分离步骤以除去金属，例如硅、铜、锌和铝。这些负面因素以及在反应之后残留的大量添加的水，使得这一方法昂贵。钝化直接法固体的另一方法是混合直接法固体材料与粘土，然而，这一方法增加所生成的废物量，和直接法固体物质在与粘土混合之后的一段时间仍然具有活性。在US5000934(Dow Corning)、俄罗斯专利No.2118561(State Scientific Centre of the Russian Federation)和美国专利申请公布US2004/0029713中公开了骤冷和/或钝化方法的实例。

本发明人已发现，可使用粘土、水和碱的混合物，钝化直接法固体。该方法具有经济优势，例如减少废物，设备维护，劳力，原料成本，以及存在于粘土中的钝化和惰性的化合物量。减少惰性物质还导致在最终材料内具有增加量的有价值铜，因为来自直接法固体的铜较少被惰性物质稀释。除了经济优势以外，该新方法还改进所得物质的其他性能。该新方法通过改进其再润湿的能力，降低钝化产物的起尘。它降低中和直接法固体活性的环境、健康和安全的担心，且它要求较少的骤冷时间并改进粘土-直接法固体组合物的稠度。

发明简述

本发明涉及钝化直接法固体的方法以及由所述方法得到的钝化的和骤冷的组合物。本发明钝化直接法固体的方法包括结合直接法固体与含粘土、碱和水的钝化性组合物。本发明的钝化的组合物包括直接法固体及含粘土、碱和水的钝化性组合物。本发明的骤冷的组合物包括钝化的组合物，其中该钝化的组合物被保持足够的时间段以供来自直接法固体的反应性物质基本上骤冷和/或氧化。

发明详述

列出下述定义，以辅助澄清和解释本发明。

此处所使用的“活性”拟指与直接法固体有关的自加热，或者在其中直接法固体被钝化情况下，仍然含有显著量反应性物质的直接法固体。显著量反应性物质是指直接法固体仍然能经历与水或大气氧气的氧化反应。典型地，显著量是指大于10％起始量的反应性物质。

此处所使用的“干燥”是指不含或相对不含液体，特别是水。“相对不含”是指可存在一些液体或水。例如，在一个实施方案中，“相对不含”是指基于该物质的重量存在＜2重量％水，在另一实施方案中，基于该物质的重量存在＜1重量％水，和在另一实施方案中，基于该物质的重量存在＜0.5重量％水。

此处所使用的“当量”是指相对于碱在碱完全电离的情况下供应1g离子重量的羟基离子(17.008g)的量(g)。因此，石灰石的当量是其分子量除以2，和氢氧化钠的当量等于其分子量。

此处所使用的“每100g直接法固体碱的当量”通过用结合的碱的重量(g)除以碱的当量(g)，接着除以结合的直接法固体的量并乘以100而计算。

例如，若与40g水一起添加7.05g石灰石到100g直接法固体中，则如下所述，计算每100g废料，石灰石的当量：

((7.05g石灰石/每当量石灰石28.03g)/100g 直接法固体)×100＝每100g直接法固体0.25当量

此处所使用的“钝化”是指使自加热的直接法固体不再自加热或者它的一部分组合物不自加热。

此处所使用的“净”是指没有混合或者稀释。