[发明专利]脲醛改性木质素高分子相容添加剂的制备与应用

说明书

技术领域

本发明属于高分子材料及其改性领域，更具体涉及一种脲醛改性木质素高分子相容添加剂的制备与应用。 

背景技术

随着高分子科学的发展，高分子材料成为人们衣、食、住、行不可或缺的重要材料。但是大部分高聚物都是依赖石油化学产品衍生而来。石油、煤炭等矿物、化石原料资源日益减少，可再生资源的开发、应用成为人们关注的目标。复合材料发展迅速，但是材料的相溶性直接影响极性不同原料的复合效果，单纯木质素和其他高分子材料复合时，复合材料的某些性能不佳。为更好地利用生物质资源、降低生产成本，本专利选用溶剂型木质素及其衍生物制备高分子相容添加剂。溶剂型木质素相比其他方法提取的木质素，在结构上含有丰富的酚羟基，并能较好的保留各种活性基团，具有更高的化学活性。木质素与甲醛、尿素的缩合反应机理如下： 

脲醛改性木质素衍生物的分子结构如下图所示： 

溶剂型木质素苯环上面的活泼氢为其与甲醛反应提供了基础，尿素和甲醛反应的产物和木质素甲醛反应产物进一步缩合，得到的脲醛改性木质素衍生物的极性增强，增加与带有极性基团高聚物的相容性，提高复合材料的性能。 

发明内容

本发明的目的是提供利用溶剂型木质素或它的衍生物经过脲醛缩聚改性产物为主要原料的高分子相容添加剂的制备及其应用方法；解决现有技术中原有木质素分子结构中极性基团不足，难以和极性聚合物相容、影响木质素-极性高聚物复合材料性能所带来的缺陷；尿素、甲醛都是非常廉价的化工原料，使用脲醛改性木质素改性高分子材料，既扩大了可再生资源木质素的应用范围，又可以进一步降低高分子复合材料的成本；并且加工工艺简单、容易实施，改性效果良好。 

本发明的技术方案如下： 

(一)原料配方： 

水                    50-80份 

木质素或它的衍生物    5-30份 

醛                    8-40份 

尿素                  8-35份 

碱催化剂              0.2-2.5份 

酸                    0.4-3.0份 

(二)制备工艺： 

1)用氢氧化钠或氢氧化钾加水配制重量百分比2％的碱溶液； 

2)按照所述配比称取添加需要用量的木质素或它的衍生物和水，用2％的碱溶液调节溶液至pH＝10.0-12.0； 

3)再按照所述配比称取、添加所需的醛，加热升温至75-95℃，反应0.5-2.0h； 

4)在步骤3)的反应物中加入按照所述原料配比中需要用量的尿素，再继续反应1.0-1.5h； 

5)加酸调节步骤4)反应物的pH值至4.5-6.0，在75-95℃温度条件下缩聚反应15-80min； 

6)出料：步骤5)缩聚反应完成后的反应物再加酸调pH＝2.0-3.0，使其沉降，抽滤，烘干，得到脲醛改性木质素，即为脲醛改性木质素高分子相容添加剂。 

本发明的脲醛改性木质素高分子相容添加剂的用途：所述脲醛改性木质素高分子相容添加剂作为高分子材料的改性剂，与高分子材料的其它原料互混后经过所述高分子材料相应的制备流程得到改性的高分子材料。 

本发明的显著优点： 

本发明采用的溶剂型木质素是从生物质原料或经过生物炼制制备生物天然气、功能性多糖或生物酒精的残渣中采用溶剂法分离提取的木质素，提取过程没有经过高温、高压等工序，较好地保留了天然木质素的化学活性，得到的木质素纯度高，其灰分含量小于3％，远远低于造纸工业得到的木质素磺酸钙或碱木素。溶剂型木质素的原料是可以利用农林废弃物或生物质炼制产业的废弃残渣，制造成本较低。 

由于溶剂型木质素较好地保留了天然木质素的化学活性。在一定的条件下，溶剂型木质素可以制得醛类，酚类，环氧化或异氰酸酯衍生物，可以根据不同类型高聚物相容剂的需要，挑选合适类型的溶剂型木质素或它的衍生物制备相应的相容剂。 

溶剂型木质素及其衍生物作为制备高分子相容剂的重要原料可以减少石油化工原料的用量，可以充分利用木质素可再生资源，有利于可持续发展。