[发明专利]脲醛改性木质素高分子相容添加剂的制备与应用

权利要求书

1.一种脲醛改性木质素高分子相容添加剂的制备方法，其特征在于：所述添加剂的原料配方中各组分的重量份数包括：

水                                               50-80份

木质素或它的衍生物                                5-30份

醛                                                8-40份

尿素                                              8-35 份

碱催化剂　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　0.2-2.5份

酸　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　0.4-3.0份

所述的木质素为溶剂型木质素，是采用溶剂法从木片，竹子，草木秸秆或果壳为生物质原料提取的，或由所述生物质原料发酵制备生物天然气、乙醇、丁醇、丙酮或提取功能性多糖的残渣中提取得到的新型天然高分子材料；

所述木质素的衍生物为溶剂型木质素衍生物，是经过所述溶剂型木质素与醛类、环氧化合物、异氰酸酯或酚类的化学反应形成的；

制备方法的具体步骤为：

1）用氢氧化钠或氢氧化钾加水配制重量百分比2%的碱溶液；

2）按照所述配比称取添加需要用量的木质素或它的衍生物和水，用2%的碱溶液调节溶液至pH=10.0-12.0；

3）再按照所述配比称取、添加所需的醛，加热升温至75-95℃，反应0.5-2.0h；

4）在步骤3）的反应物中加入按照所述原料配比中需要用量的尿素，再继续反应1.0-1.5h；

5）加酸调节步骤4）反应物的pH值至4.5-6.0，在75-95℃温度条件下缩聚反应15-80min；

6）出料：步骤5）缩聚反应完成后的反应物再加酸调pH=2.0-3.0，使其沉降，抽滤，烘干，得到脲醛改性木质素，即为脲醛改性木质素高分子相容添加剂。

2.根据权利要求1所述的脲醛改性木质素高分子相容添加剂的制备方法，其特征在于：所述的碱催化剂为重量百分比2%的氢氧化钠或氢氧化钾水溶液。

3.根据权利要求1所述的脲醛改性木质素高分子相容添加剂的制备方法，其特征在于：所述酸为盐酸，硫酸，磷酸或醋酸中的一种。

4.根据权利要求1所述的脲醛改性木质素高分子相容添加剂的制备方法，其特征在于：所述的醛为甲醛，乙醛或多聚甲醛。

5.一种如权利要求1所述方法制备的脲醛改性木质素高分子相容添加剂的用途，其特征在于：所述脲醛改性木质素高分子相容添加剂作为高分子材料的改性剂，与高分子材料的其它原料互混后经过所述高分子材料相应的制备流程得到改性的高分子材料。

6.根据权利要求5所述的脲醛改性木质素高分子相容添加剂的用途，其特征在于：所述高分子材料为PVC、ABS、聚乳酸或聚己内酯中的一种。

7.根据权利要求5所述的脲醛改性木质素高分子相容添加剂的用途，其特征在于：

（1）当高分子材料为PVC时，所述脲醛改性木质素高分子相容添加剂的使用方法如下：

原料包括，按照重量份数：PVC 100份，三盐基硫酸铅3份，硬脂酸2份，硬脂酸钙3份，硬脂酸锌1份，脲醛改性木质素高分子相容添加剂 5-20 phr；

按照原料配比，将原料入高速混合机混合均匀，然后将混合好的物料在开放式炼塑机上均匀混合塑炼，最后经压制成型后制得改性PVC复合材料；

制备条件：混炼温度，即双辊温度：160℃； 混炼时间：10min；

（2）当高分子材料为ABS时，所述脲醛改性木质素高分子相容添加剂的使用方法如下：

原料包括，按照重量份数：ABS 100份； 脲醛改性木质素高分子相容添加剂用量按照两者总量的17.5-29.8wt%；

按照原料配比，第一步将ABS与脲醛改性木质素高分子相容添加剂在双辊开炼机上预混合，第二步再用注塑机进行注塑；得到改性的ABS复合材料；

所述ABS预混合前在电热鼓风干燥箱中于85℃下干燥4h；

工艺参数：

双辊开炼机混炼

        前辊温度：140℃        后辊温度：130℃

双辊塑开炼机升到设定温度后，加入混合好的原料，混炼薄通均匀，用时4～5min，加宽混炼1～2min，再薄通1～2min，待物料色泽均匀时下片，整个过程用时10min；将打好的片用破碎机破碎造粒

注塑机注射标准样条，四段加热区对应温度如下：

喷嘴      三区      二区      进料口

195℃    195℃     185℃       185℃；

（3）当高分子材料为聚乳酸时，所述脲醛改性木质素高分子相容添加剂的使用方法如下：

原料包括，按照重量份数：聚乳酸60-72份； 脲醛改性木质素高分子相容添加剂1.47-7.22份；

将聚乳酸和脲醛改性木质素高分子相容添加剂分别置于鼓风干燥器内于90℃下干燥2个小时；将干燥好的脲醛改性木质素高分子相容添加剂磨成300目，备用；按照所述配比，称取聚乳酸和300目脲醛改性木质素高分子相容添加剂；将配好的原料混合，用密炼机进行密炼；

密炼机的工作参数为：四个加热区温度均为190℃，转速为40r/min；密炼好后将所得样品置于鼓风干燥器内于90℃下干燥2个小时，除去水分；将干燥好后的样品置于4mm厚的平板模具，后将模具置于真空干燥器内，于220℃下抽真空加热1小时，后停止加热，放气，待冷却后取出样品；将4mm厚的样片置于2mm厚的平板模具内，于175℃下在烘箱内烘25min，待样品软化后盖上平板盖子，用平板硫化机压，压力为15Mpa；待模具冷却后打开模具，取出样品；得到聚乳酸改性复合材料；

（4）当高分子材料为聚己内酯时，所述脲醛改性木质素高分子相容添加剂的使用方法如下：

原料包括，按照重量份数：聚己内酯100份，脲醛改性木质素高分子相容添加剂5-15份；

按照原料配比，制备过程如下：

聚己内酯和脲醛改性木质素高分子相容添加剂共混制备复合材料：将聚己内酯置于真空干燥箱内于45℃下真空干燥1h，将磨成300目的添加剂置于鼓风干燥箱内于70℃下干燥5h；按照原料配比称取的聚己内酯和添加剂；将配好的原料用转矩流变仪进行密炼，转矩流变仪四个加热区的温度均设为90℃，转速为40r/min；密炼15 min后，打开密炼室，取出样品，即得聚己内酯改性复合材料。