[发明专利]由四氯化硅制取三氯氢硅的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种由四氯化硅制取三氯氢硅的方法，属于多晶硅生产领域。

背景技术

改良西门子法是目前国内外生产多晶硅的主流方法，该方法采用三氯氢硅还原生产多晶硅。但使用三氯氢硅还原生产多晶硅的同时会产生大量的副产物-四氯化硅。四氯化硅是一种具有强腐蚀性的有毒有害液体，必须进行处理，以免污染环境。

目前，各多晶硅生产厂家对于四氯化硅的处理方法主要有以下几种：

1、四氯化硅加氢热氢化后转化成三氯氢硅

该工艺为：在常压下将四氯化硅和氢气于1250℃左右加热，制得三氯氢硅和氯化氢。但该热氢化工艺转化率较低，仅为20％左右，能耗高，转换工序复杂，设备投资大，未能在多晶硅生产企业中得到大规模的应用。

2、利用四氯化硅生产制成气相白炭黑、硅酸乙酯、有机硅等产品

由于运输、生产的产品附加值较低等原因，该方法对四氯化硅的利用率较低，该方法也未能在多晶硅生产企业中得到大规模的应用。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种转化率较高的由四氯化硅制取三氯氢硅的方法。

本发明由四氯化硅制取三氯氢硅的方法为：在压力为0.3～0.6Mpa的氢化炉内通入摩尔比为0.15～0.4∶1的四氯化硅和氢气进行反应。

其中，为了提高四氯化硅转化率，减少反应反应时间，上述四氯化硅和氢气在通入氢化炉前先混合均匀。

进一步的，上述四氯化硅和氢气在四氯化硅气化装置中混合均匀，其中，四氯化硅气化装置中的压力为0.5～1.3Mpa，四氯化硅气化装置中的压力大于氢化炉的压力，以形成压差，有利于大流量进料。

进一步的，上述四氯化硅和氢气在四氯化硅气化装置中混合时，氢气通入四氯化硅气化装置的速度为1100～1500Nm³/h，四氯化硅通入四氯化硅气化装置的速度为2300～3500kg/h。氢气和四氯化硅通入四氯化硅气化装置的速度可逐渐增大。

其中，上述四氯化硅经氢气反应时的温度优选为1000～1300℃，反应温度过低，反应所得的三氯氢硅会与氢气反应生成多晶硅，反应温度过高，则能耗提高，增加生产成本。

本发明方法具有如下有益效果：

1、在加压的作用下，混合气在四氯化硅气化装置和氢化炉之间形成较大压差，提供了大流量进料的条件，与现有的四氯化硅加氢热氢化方法相比，单位时间内通入氢化炉的四氯化硅量提高了3～4倍。

2、本发明方法混合气流量大，通过气体喷入口的气流速度也大，能更好地造成氢化炉内气流的湍动，消减加热器表面的气体边界层和炉内气体分布不均匀的现象，有利于反应的进行，提高了四氯化硅的转化率(转化率提升至32％左右)和在相同时间内的转化量。

3、本发明方法通过提高四氯化硅转化为三氯氢硅的转化速度，解决了多晶硅生产过程中大量的副产物四氯化硅的囤积和环境保护问题，具有较好的经济效益，为本领域四氯化硅的处理方法提供了新的选择，具有广阔的应用前景。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明的具体实施方式做进一步的描述，并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。

实施例采用本发明方法由四氯化硅制取三氯氢硅

将四氯化硅加入四氯化硅气化装置中，加热得到四氯化硅气体，同时通入氢气并控制四氯化硅气化装置中压力为0.5～1.3Mpa，制得摩尔比为0.15～0.4∶1的四氯化硅和氢气的混合气。氢气通入四氯化硅气化装置的速度为1100～1500Nm³/h，四氯化硅通入四氯化硅气化装置的速度为2300～3500kg/h，氢气和四氯化硅通入四氯化硅气化装置的速度由低逐渐升高。

先往氢化炉内通入氢气，使氢化炉内压力为0.3～0.6Mpa，然后通入四氯化硅和氢气的混合气进行反应，反应时氢化炉内温度控制为1000～1300℃。经测定，四氯化硅的转化率为32％。