[发明专利]提高体型炭纤维选择性萃取能力的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种环境化学技术领域的方法，具体是一种提高体型炭纤维选择性萃取能力的方法。

背景技术

固相微萃取(SPME)是20世纪90年代初提出并发展起来的样品前处理技术，它具有快速、灵敏、方便、无溶剂及易于自动化等优点，国内外用SPME技术测定有机环境污染物比较多，但一般都采用商用纤维作为萃取纤维，目前商用萃取纤维主要有聚二甲基硅氧烷及聚丙烯酸等涂层型萃取纤维，存在着使用寿命短(≤100次)，价格昂贵，不耐高温(≤280℃)及有机溶剂的缺点，使该项技术难以大规模的推广应用。

活性炭表面含氧官能团中的酸性化合物越丰富，活性炭在吸附非极性化合物时便具有较高的效率；而碱性化合物较多的活性炭易吸附极性物质。碱性表面的获得一般归因于表面酸性化合物的缺失或碱性含氧、氮官能团的增加。通过对活性炭进行改性，使其表面具有一定的极性，可以增加其对极性物质吸附的能力。与此对应，增加活性炭表面的非极性，可以增加其对非极性物质吸附的能力。因此，可以通过调节活性炭表面酸碱基团的含量来改变活性炭对不同极性物质的吸附性能。活性炭表面存在的杂原子和化合物能与被吸附物形成较强的结合力，从而增加活性炭对被吸附物的吸附性能。活性炭表面的含氮官能团主要以两种类型存在：类吡啶或类腈官能团和类酰胺或类胺官能团。活性炭表面的含氮官能团如：类吡啶环上的氮原子含有孤对电子，呈现出较强的碱性，对SO2、苯酚、邻氯苯酚、甲基苯酚、硝基苯酚等带酸性的环境污染物具有选择性吸附能力。

经对现有技术的文献检索发现，中国发明专利申请公开说明书CN1405560A(公开日：2003.3.26)公开了以体型炭纤维为基材的组成及制备方法，其制备新型活性炭纤维用于固相微萃取技术中，应用CACF-SPME技术对有机环境污染物进行了分析。然而，有机环境污染物品种繁多、成分复杂，如何实现对含酸性成分的环境污染物具有选择性萃取的能力，提高分析方法的线性范围，降低分析对象的检测限是该专利申请中的技术方案没有解决的。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种提高体型炭纤维选择性萃取能力的方法。通过本发明的方法处理之后，可提高体型炭纤维碱性基团的相对含量，增强表面的极性，从而提高了体型炭纤维对极性物质的吸附性能，在多种污染物同时共存的条件下，改性后的体型炭纤维具有优先萃取具有弱酸性的物质的能力。

本发明包括如下步骤：

步骤一，取体型炭纤维，采用改性剂浸泡，烘干；

所述改性剂具体为：取羟胺与氨水混合，以此作为溶质，之后加水稀释，得水溶液，即为改性剂；

步骤二，在惰性气体保护下，将步骤一所得体型炭纤维依次进行如下操作：保温，冷却，洗涤，烘干，最后得到活性体型炭纤维。

步骤一中，所述改性剂具体为：按重量比例，取羟胺1～2份与重量分数为17％的氨水1.5～5份混合，以此作为溶质，之后加水稀释，得到溶质的重量百分数为35～60％的水溶液，即为改性剂。

步骤一中，所述浸泡具体为：改性剂的体积为体型炭纤维的2～3倍。

步骤一中，所述浸泡具体为：浸泡时间为20～40小时。

步骤一中，所述烘干具体为：烘干的温度为100℃。

步骤一中，所述烘干具体为：100℃下烘干2小时。

步骤二中，所述保温具体为：在400～800℃保温。

步骤二中，所述保温具体为：400～800℃保温1.5～3小时。

步骤二中，所述烘干具体为：100～105℃干燥2～3小时。

与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：通过本发明的方法处理之后，可提高体型炭纤维碱性基团的相对含量，增强表面的极性，从而提高了体型炭纤维对极性物质的吸附性能，在多种污染物同时共存的条件下，改性后的体型炭纤维具有优先萃取具有弱酸性的物质的能力，所述弱酸性的物质主要有苯酚、邻甲基苯酚、间甲酚、对甲酚、邻氯甲酚、2，4-二硝基苯酚、对苯二酚、甲醛、苯甲醛、二氧化硫、硫化氢等。

附图说明

图1为实施例1处理后的体型炭纤维的色谱图。

具体实施方式

以下实例将结合附图对本发明作进一步说明。以下实施例从现有技术中获得体型炭纤维，在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。

实施例1

本实施例包括如下步骤：

步骤一，取体型炭纤维，通过成型制成直径为2mm，长度为10mm的体型炭纤维棒；