[发明专利]一种壳聚糖-脲醛树脂微胶囊及其合成方法无效
| 申请号: | 200910308984.9 | 申请日: | 2009-10-29 |
| 公开(公告)号: | CN101671440A | 公开(公告)日: | 2010-03-17 |
| 发明(设计)人: | 王荣国;胡宏林;赫晓东;刘文博;李海燕;袁立业 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨工业大学 |
| 主分类号: | C08G81/00 | 分类号: | C08G81/00;C08B37/08;C08G12/12;B01J13/18 |
| 代理公司: | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 | 代理人: | 韩末洙 |
| 地址: | 150001黑龙江*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 聚糖 脲醛树脂 微胶囊 及其 合成 方法 | ||
1.一种壳聚糖-脲醛树脂微胶囊,其特征在于壳聚糖-脲醛树脂微胶囊按重量份数比由3~5份脲醛树脂预聚体、16~24份脱乙酰壳聚糖溶液、10~20份双环戊二烯、0.03~0.1份十二烷基硫酸钠、0.4~2份间苯二酚、0.01~0.1份正丁醇和10~25份去离子水制成,所述脲醛树脂预聚体按重量份数比由8~12份尿素和16~24份质量浓度为37%的甲醛溶液在pH值为8~9的条件下制成的,所述脱乙酰壳聚糖的脱乙酰度为99%,所述壳聚糖-脲醛树脂微胶囊的合成方法是通过以下步骤实现的:一、按重量份数比将8~12份尿素溶解于16~24份质量浓度为37%的甲醛溶液中,再加入0.1~0.2份三乙醇胺调节溶液pH值至8~9,然后升温至60~70℃,保温反应40~60 min,得到脲醛树脂预聚体,所述脱乙酰壳聚糖的脱乙酰度为99%;二、将0.03~0.1份十二烷基硫酸钠放入12~25份去离子水中搅拌均匀后,再加入10~20份双环戊二烯,然后搅拌乳化30~40min,然后在30~60min内滴加8~12份脱乙酰壳聚糖溶液,待形成凝胶微球后,再向其中依次加入0.4~2份间苯二酚,0.01~0.1份正丁醇和3~5份步骤1得到的脲醛树脂预聚体,混合均匀得到凝胶微球乳液体系;三、向凝胶微球乳液体系中加入盐酸调节pH值为3.0~4.0,然后水浴加热到50℃~65℃后,保温,再滴加与步骤二中相同重量份的脱乙酰壳聚糖溶液,滴加时间控制在1~1.5h,滴加完毕后继续反应1~1.5h,然后洗涤、过滤、干燥,得壳聚糖-脲醛树脂微胶囊;其中,步骤二和步骤三均在搅拌速率为200~300转/分钟的条件下进行。
2.根据权利要求1所述的一种壳聚糖-脲醛树脂微胶囊,其特征在于壳聚糖-脲醛树脂微胶囊按重量份数比由3.5~4.5份脲醛树脂预聚体、18~22份脱乙酰壳聚糖溶液、12~18份双环戊二烯、0.03~0.06份十二烷基硫酸钠、0.4~0.9份间苯二酚、0.01~0.06份正丁醇和13~20份去离子水制成。
3. 根据权利要求1所述的一种壳聚糖-脲醛树脂微胶囊,其特征在于壳聚糖-脲醛树脂微胶囊按重量份数比由4份脲醛树脂预聚体、20份脱乙酰壳聚糖溶液、15份双环戊二烯、0.04份十二烷基硫酸钠、0.5份间苯二酚、0.02份正丁醇和15份去离子水制成。
4.根据权利要求1、2或3所述的一种壳聚糖-脲醛树脂微胶囊,其特征在于脱乙酰壳聚糖溶液的制备方法为:按重量份数比将1份冰乙酸、1份脱乙酰壳聚糖加入98份去离子水中,搅拌溶解得到,其中,脱乙酰壳聚糖的脱乙酰度为99%。
5.如权利要求1所述的一种壳聚糖-脲醛树脂微胶囊的合成方法,其特征在于壳聚糖-脲醛树脂微胶囊的合成方法是通过以下步骤实现的:一、按重量份数比将8~12份尿素溶解于16~24份质量浓度为37%的甲醛溶液中,再加入0.1~0.2份三乙醇胺调节溶液pH值至8~9,然后升温至60~70℃,保温反应40~60 min,得到脲醛树脂预聚体,所述脱乙酰壳聚糖的脱乙酰度为99%;二、将0.03~0.1份十二烷基硫酸钠放入12~25份去离子水中搅拌均匀后,再加入10~20份双环戊二烯,然后搅拌乳化30~40min,然后在30~60min内滴加8~12份脱乙酰壳聚糖溶液,待形成凝胶微球后,再向其中依次加入0.4~2份间苯二酚,0.01~0.1份正丁醇和3~5份步骤1得到的脲醛树脂预聚体,混合均匀得到凝胶微球乳液体系;三、向凝胶微球乳液体系中加入盐酸调节pH值为3.0~4.0,然后水浴加热到50℃~65℃后,保温,再滴加与步骤二中相同重量份的脱乙酰壳聚糖溶液,滴加时间控制在1~1.5h,滴加完毕后继续反应1~1.5h,然后洗涤、过滤、干燥,得壳聚糖-脲醛树脂微胶囊;其中,步骤二和步骤三均在搅拌速率为200~300转/分钟的条件下进行。
6.根据权利要求5所述的一种壳聚糖-脲醛树脂微胶囊的合成方法,其特征在于步骤一中然后升温至65℃,保温反应50 min。
7.根据权利要求5或6所述的一种壳聚糖-脲醛树脂微胶囊的合成方法,其特征在于步骤二中脱乙酰壳聚糖溶液的制备方法为:按重量份数比将1份冰乙酸、1份脱乙酰壳聚糖加入98份去离子水中,搅拌溶解得到,其中,脱乙酰壳聚糖的脱乙酰度为99%。
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