[发明专利]麝香酮的检测方法

说明书

技术领域

本发明属于药物检测领域，涉及一种麝香酮的检测方法。

背景技术

麝香属名贵香料与名贵中药，其芳香气味主要来源于其中所含的麝香酮。药理研究表明，麝香酮是天然麝香中的重要生理活性成分，该成分的检测是评价麝香药材质量的重要指标之一。

现有麝香酮检测法主要有气相色谱法、薄层色谱法、柱前衍生化高效液相色谱法、高效液相色谱法-质谱联用技术测定及比色法等。

应用气相色谱法检测麝香酮为中国药典2005年版采用方法，其分析的准确性毋庸质疑，但因在分析中使用高压、可燃性气体等，安全性要求较高。

应用薄层色谱法检测麝香酮时，因该法应用手工制备薄层板，较开放的展开方式及显色方法，定性检测尚可，定量检测重现性较差。

应用柱前衍生高效液相色谱法检测麝香酮，即在进样分析前将样品及对照品与2，4-二硝基苯肼反应生成苯腙，利用苯腙的吸收峰进行检测，该法操作繁琐。

应用高效液相色谱法-质谱联用技术检测麝香酮，该法是一种较好的检测方法，但仪器昂贵，不易普及。

应用比色法检测麝香酮，因该法必须先将样品分离纯化再显色测定，其操作更加繁琐。

本领域急需一种操作简便、专属性强、稳定重复性好的方法用于检测麝香酮。

发明内容

本发明所解决的技术问题为提供一种新的麝香酮的检测方法，该方法无需柱前衍生化。

本发明检测方法采用高效液相色谱法测定，具体地，检测条件及方法如下：

1、色谱条件与系统适用性试验：

以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水(90-95∶5-10)或乙腈-水(90-95∶5-10)为流动相；检测波长为280-286nm。理论板数按麝香酮峰计算应不低于16000。

其中，根据检测波长确定麝香酮在283nm有最大紫外吸收峰，但考虑到因仪器需校正等因素的偏差，故可设定麝香酮的检测波长为280-286nm，使用时可根据各仪器的实际情况确定该仪器最适合的检测波长。

2、测试溶液制备：

(1)对照品溶液的制备：精密称取麝香酮对照品适量，以乙腈或甲醇溶解麝香酮即可；

具体地，可制成乙腈或甲醇每1ml含麝香酮2mg。

(2)供试品溶液的制备：

以麝香为检测对象时，供试品溶液的制备方法如下：取麝香粉末约0.2g，精密称定，以乙醚超声提取或索氏提取后，取提取液，溶剂挥至近干，加乙腈溶解，定容，摇匀，滤过，即得。

其中，超声提取的制备方法为：取麝香粉末约0.2g，精密称定，置离心管中，密塞，乙醚超声提取3次，每次加乙醚溶剂3ml，超声15min，离心，合并上清液，溶剂挥至近干，加乙腈或甲醇溶解，并定容至2ml，摇匀，滤过，即得。

其中，索氏提取的制备方法为：取麝香粉末约0.2g，精密称定，置索氏提取器中，加乙醚适量，提取8小时，取提取液置水浴挥至近干，加乙腈或甲醇溶解，并定容至2ml，摇匀，滤过，即得。如乙醇、甲醇、乙腈等溶剂也可以作为麝香供试品的提取溶液。

以含天然麝香或人工麝香的制剂为检测对象时，供试品溶液的制备方法为：取含天然麝香或人工麝香的制剂适量，加乙醚或石油醚进行超声或索氏提取，直至麝香酮提取完全，提取液置水浴挥至近干，加乙腈或甲醇溶解，定容摇匀，滤过，即得。

3、测定法：

分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即可。

应用本发明检测方法检测麝香、含麝香或人工麝香的制剂时，无需柱前衍生化，样品制备简单，设备条件要求不高，专属性强，稳定且重复性好，且便于操作。

附图说明

图1色谱柱选择diamonsil(钻石)C₁₈ 5μm 200*4.6mm。

图2色谱柱选择diamonsil(钻石)C₁₈ 5μm 250*4.6mm。

图3色谱柱选择Agilent Tc-C₁₈ 5μm 250*4.6mm。

图4流动相选择 供试品 甲醇-水(90∶10)。

图5流动相选择 麝香酮对照品 甲醇-水(90∶10)。

图6流动相选择 供试品 乙腈-水(90∶10)。

图7流动相选择 麝香酮对照品 乙腈-水(90∶10)。

图8流动相比例考察 供试品 甲醇-水(90∶10)。

图9流动相比例考察 供试品 甲醇-水(90∶10)。

图10流速考察0.5ml/min。

图11流速考察0.8ml/min。