[发明专利]麝香酮的检测方法无效
| 申请号: | 200910307942.3 | 申请日: | 2009-09-29 |
| 公开(公告)号: | CN102028707A | 公开(公告)日: | 2011-04-27 |
| 发明(设计)人: | 夏厚林;王建;曾南;彭成;石战英;董重;张廷模;吴纯洁;万德光;董晓萍;李祖伦;孟宪丽 | 申请(专利权)人: | 成都中医药大学 |
| 主分类号: | A61K35/55 | 分类号: | A61K35/55;A61K31/122;G01N30/36 |
| 代理公司: | 成都虹桥专利事务所 51124 | 代理人: | 高芸 |
| 地址: | 611137 四川*** | 国省代码: | 四川;51 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 麝香 检测 方法 | ||
1.麝香酮的检测方法,它是采用高效液相色谱法测定,分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液注入液相色谱仪,测定,即可;其特征在于:
色谱条件是以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水或乙腈-水为流动相;检测波长为280-286nm;流动相中甲醇与水的体积比为90-95∶5-10,乙腈与水的体积比为90-95∶5-10;
制备对照品溶液:精密称取麝香酮对照品适量,以乙腈或甲醇溶解麝香酮,即得。
2.根据权利要求1所述的麝香酮的检测方法,其特征在于:所述检测波长为283nm。
3.根据权利要求1所述的麝香酮的检测方法,其特征在于:色谱条件中柱温为15-35℃。
4.根据权利要求3所述的麝香酮的检测方法,其特征在于:色谱条件中柱温为25℃。
5.根据权利要求1所述的麝香酮的检测方法,其特征在于:色谱条件中流速为0.5-1.0ml/min。
6.根据权利要求5所述的麝香酮的检测方法,其特征在于:色谱条件中流速为1.0ml/min。
7.根据权利要求1所述的麝香酮的检测方法,其特征在于:流动相中甲醇或乙腈与水的体积比为90∶10。
8.根据权利要求1所述的麝香酮的检测方法,其特征在于:制备对照品溶液使乙腈或甲醇每1ml含麝香酮2mg。
9.根据权利要求1所述的麝香酮的检测方法,其特征在于:以麝香为检测对象时,供试品溶液的制备方法如下:取麝香粉末约0.2g,精密称定,以乙醚超声提取或索氏提取后,取提取液,溶剂挥至近干,加乙腈溶解,定容,摇匀,滤过,即得;
以含天然麝香或人工麝香的制剂为检测对象时,供试品溶液的制备方法如下:取含天然麝香或人工麝香的制剂适量,加乙醚或石油醚进行超声或索氏提取,直至麝香酮提取完全,提取液置水浴挥至近干,加乙腈或甲醇溶解,定容摇匀,滤过,即得。
10.根据权利要求9所述的麝香酮的检测方法,其特征在于:
以麝香为检测对象时,超声提取制备供试品溶液的方法如下:
取麝香粉末约0.2g,置离心管中,密塞,乙醚超声提取3次,每次加乙醚溶剂3ml,超声15min,离心,合并上清液,溶剂挥至近干,加乙腈或甲醇溶解,并定容至2ml,摇匀,滤过,即得;
以麝香为检测对象时,索氏提取制备供试品溶液的方法如下:
取麝香粉末约0.2g,精密称定,置索氏提取器中,加乙醚适量,提取8小时,取提取液置水浴挥至近干,加乙腈或甲醇溶解,并定容至2ml,摇匀,滤过,即得。
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