[发明专利]一种快速测定活性石灰、钝化石灰中主成分的方法

说明书

技术领域

本发明涉及分析化学领域。

背景技术

活性石灰是石灰石在特制的回转窑中在900℃～1200℃温度下煅烧后的一种优质轻烧石灰，为了保持活性石灰成分的活性度，将活性石灰表面进行钝化处理后得到钝化石灰。它们都是现代冶炼生产中必不可少的辅助原料。

活性石灰作为炼钢的造渣剂具有缩短冶炼时间，提高钢水纯净度及收得率，降低石灰及萤石消耗，提高转炉炉衬寿命等优点。世界发达国家已全部采用活性石灰炼钢，我国钢铁企业也逐渐使用活性石灰代替一般的冶金石灰，并取得了较好的效益。随着钢铁产量的提高和冶炼周期的加快，钢厂对冶炼造渣用的石灰的产量和质量的要求越来越严格，特别是对活性石灰的研发越来越重视，例如根据活性石灰的主成分的含量计算冶炼造渣用的石灰用量，钝化处理后得到钝化石灰而且有效成分不降低等的研发工作，所以活性石灰、钝化石灰中主成分氧化钙、氧化镁的含量是研发工作和使用及贸易时其质量判别的重要技术指标之一，对活性石灰、钝化石灰中氧化钙、氧化镁的简单、快速、准确测定提出了要求。

EDTA滴定法已广泛应用于白灰、石灰石、白云石中主元素氧化钙、氧化镁的测定，但试样的处理多数都是混合熔剂熔融后进行滴定分析，制约了分析速度。汪秋蕙用酸溶试样法EDTA滴定测定了生石灰中的氧化钙；余建华、毛杏仙用灼烧-盐酸分解法测定了石灰石的化学成分；杜云贵，刘艺等公开了一种测量石灰石CaCO₃、MgCO₃成分的方法专利，专利内容为将石灰石用盐酸溶解，分别用EDTA标准溶液滴定测定CaCO₃，EDTA标准溶液过滴定及ZnSO₄标准溶液返滴定测定MgCO₃含量。但目前对活性石灰、钝化石灰中氧化钙、氧化镁的酸溶快速化学分析方法未见报道。

现有技术所采用的上述方法存在以下不足：

1.原用的活性石灰、钝化石灰中氧化钙、氧化镁的测定方法中试料的分解是碱熔方法，分析时间长，能耗高。

2.EDTA、EGTA、CyDTA标准滴定液的浓度为0.01mol/L，对于活性石灰、钝化石灰中高含量的氧化钙的滴定，如果分取滴定试液量为25.00mL，超过了一滴定管量的滴定液，分取滴定试液量为15.00mL，滴定误差放大，加大了分析测试中的不确定度。

3.低含量的氧化镁用0.01mol/L CyDTA标准滴定液滴定，滴定毫升数太小，加大了分析测试中的不确定度。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种快速测定活性石灰、钝化石灰中主成分的方法，它具有简化试样的分解方法，通过控制EDTA、EGTA标准滴定液的滴定量在滴定管的容量范围之内，减小测量误差提高分析的准确度，并且缩短了分析时间；在进行钙、镁合量或氧化镁直接滴定时，将两种分开加入的指示剂配成混合指示剂一次加入，减少了操作时间，多个环节减轻分析人员的劳动强度的特点。

为解决上述技术问题，本发明提供的一种快速测定活性石灰、钝化石灰中主成分的方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一，称适量粒度小于0.125mm的活性石灰、钝化石灰试样，准确至0.0001g，随同试样进行空白试验，置于加热容器中，加入盐酸溶液，试样量与盐酸用量相对应，当称样量少时，相对应用少量的或低浓度比的盐酸溶液溶样，加热分解试样至完全，钝化石灰试样有少许不溶物，冷却至室温，将溶液移入容量瓶中，用水稀释至刻度，定容后混匀，分别抽取适量试液两份，保证分取试液中试样量为0.05g；

步骤二，

氧化钙量的滴定：于一份所述试液中加3mL～15mL浓度为1比1的三乙醇胺溶液混匀，加200g/L的氢氧化钾溶液，或氢氧化钠溶液，或其他保证滴定时溶液的PH值大于12，并且不影响后续滴定步骤及分析结果的强碱性溶液20mL，加入4～5滴5g/L的钙指示剂，混匀，用0.02mol/L的EGTA标准滴定溶液滴定至试液由红色变为亮蓝色为终点，此时消耗的EGTA标准滴定溶液体积为V₁，空白试验溶液在滴定前加3～4滴1.00mg/mL的氧化镁标准溶液，按公式(1)计算氧化钙的含量：