[发明专利]一种快速测定活性石灰、钝化石灰中主成分的方法有效
| 申请号: | 200910306211.7 | 申请日: | 2009-08-27 |
| 公开(公告)号: | CN101639449A | 公开(公告)日: | 2010-02-03 |
| 发明(设计)人: | 闻向东;陈士华;张穗忠;余卫华;文斌;张前香;魏继红;赵希文;张春兰;严露 | 申请(专利权)人: | 武汉钢铁(集团)公司 |
| 主分类号: | G01N21/79 | 分类号: | G01N21/79;G01N1/44 |
| 代理公司: | 北京市德权律师事务所 | 代理人: | 周发军 |
| 地址: | 430083湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 快速 测定 活性 石灰 钝化 成分 方法 | ||
1.一种快速测定活性石灰或钝化石灰中主成分的方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一,称适量粒度小于0.125mm的活性石灰或钝化石灰试样,准确至0.0001g,随同试样进行空白试验,置于加热容器中,加入盐酸溶液,试样量与盐酸用量相对应,当称样量少时,相对应用少量的或低浓度比的盐酸溶液溶样,加热分解试样至完全,钝化石灰试样有少许不溶物,冷却至室温,将溶液移入容量瓶中,用水稀释至刻度,定容后混匀,分别抽取适量试液两份,保证分取试液中试样量为0.05g;
步骤二,
氧化钙量的滴定:于一份所述试液中加3mL~15 mL浓度为1比1的三乙醇胺溶液混匀,加200g/L的氢氧化钾溶液,或氢氧化钠溶液,或其他保证滴定时溶液的PH值大于12,并且不影响后续滴定步骤及分析结果的强碱性溶液20mL,加入4~5滴5g/L的钙指示剂,混匀,用0.02mol/L的EGTA标准滴定溶液滴定至试液由红色变为亮蓝色为终点,此时消耗的EGTA标准滴定溶液体积为V1,空白试验溶液在滴定前加3~4滴1.00mg/mL的氧化镁标准溶液,按公式(1)计算氧化钙的含量:
(1)
式中:wCaO——CaO质量分数,%;
V1——滴定试液中氧化钙消耗EGTA标准滴定溶液的体积,mL;
V01——滴定空白试验溶液中氧化钙消耗EGTA标准滴定溶液的体积,mL;
c ——EGTA标准滴定溶液的浓度,mol/L;
m ——分取试液中的试样量,g;
对于钝化石灰中的氧化钙,将式(1)的结果加上0.3%的校正系数,即可得到最后的钝化石灰中氧化钙含量,即:
+0.3 (2)
氧化镁的滴定:于另一份所述试液中加3mL~15 mL浓度为1比1的三乙醇胺溶液混匀,加入0.02mol/L的EGTA标准溶液,其加入量比滴定氧化钙时所消耗EGTA标准溶液的毫升数多0.2mL,加入15mL~30 mL PH 值为10的氨性缓冲溶液后,分别加入2滴5g/L酸性铬蓝K溶液和5~6滴5g/L萘酚绿B溶液,混匀,用0.005 mol/L 的CyDTA标准滴定溶液滴定至试液由红色变为蓝灰色为终点,此时消耗的CyDTA标准滴定溶液体积V2,用V2按公式(3)计算氧化镁的含量:
(3)
式中:wMgO——MgO质量分数, %;
V2——滴定试液中氧化镁消耗CyDTA标准滴定溶液的体积,mL;
V02——滴定空白试验溶液中氧化镁消耗CyDTA标准滴定溶液的体积,mL;
c ——CyDTA标准滴定溶液的浓度,mol/L;
m ——分取试液中的试样量,g。
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