[发明专利]咳速停胶囊的质量检测方法

说明书

技术领域

本发明属于制药技术领域，涉及一种胶囊的检测方法，特别涉及一种治疗咳 嗽的胶囊(通用名称或药品名称咳速停胶囊)的检测方法。

背景技术

咳速停胶囊具有补气养阴，润肺止咳，益胃生津的功效，可用于感冒及急、 慢性支气管炎引起的咳嗽、咽干、咳痰、气喘等症。吉祥草、桔梗、桑白皮、麻 黄及罂粟壳分别是咳速停胶囊的特征性指标成份。在现有的咳速停胶囊质量标准 中，未对罂粟壳中吗啡含量进行有效控制，不利于生产厂家和监督部门对产品质 量的控制。为了更进一步保证该产品的质量及更有利于对该产品质量的监督、管 理，所以有必要对该药品的检测方法进行改进，从而更进一步保证该产品的质量 和疗效。

发明内容

本发明的目的是：提供一种咳速停胶囊的检测方法。本发明在原有的质量控 制基础上，增加了可以对咳速停胶囊的主要药物成份进行有效检测的方法，弥补 了原质量控制过程的不足，提高了产品的质量监控水平，也有利于管理部门对产 品的监测。

本发明的目的可通过下列技术方案来实现：、本咳速停胶囊的检测方法，按 照重量计算，咳速停胶囊是用吉祥草500g、黄精450g、百尾参375g、桔梗375g、 虎耳草250g、枇杷叶375g、麻黄200g、桑白皮200g和罂粟壳125g制成1000粒胶 囊成品；其特征在于，该检测方法包括以下步骤：

性状：本品(咳速停胶囊)为胶囊剂，内容物为棕黄色至棕褐色的颗粒及粉 末；气微，味微苦。

鉴别：(1)取本品内容物6g，研细，加70％乙醇70ml，加热回流1.5小时， 滤过，滤液蒸干，残渣加水25ml微热使溶解，移至锥形瓶中，加盐酸8ml，加热 回流2.5小时，放冷，滤过，滤液用氯仿振摇提取3次，每次30ml，合并氯仿液， 蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取吉祥草对照药材4g，同法 制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸 取上述两种溶液各8μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层 板上，以氯仿-乙酸乙酯-甲酸(8∶5∶0.2)为展开剂，展开、取出，晾干，置 紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上， 显相同颜色的荧光斑点。

(2)取本品内容物1g，研细，加7％硫酸乙醇溶液-水(10∶30)混合液20ml， 加热回流3小时，放冷，滤过，滤液用氯仿振摇提取2次，每次20ml，合并氯仿液， 用水30ml洗涤，弃去洗液，氯仿液用适量无水硫酸钠脱水，滤过，滤液蒸干，残 渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取桔梗对照药材1g，同法制成对照药 材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种 溶液各5μl～10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板 上，以氯仿-乙醚(1∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶 液，在110℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位 置上，显相同颜色的斑点。

(3)取本品内容物3g，加饱和碳酸钠溶液30ml，超声处理30分钟，滤过， 滤液用盐酸调节pH值至1～2，放置30分钟，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20ml， 合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液，另取桑白皮 对照药材2g，同法制成对照药材溶液，照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附 录VI B)试验，吸取上述两种溶液各6μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏 合剂的硅胶G薄层板上，以石油醚(30～60℃)-乙酸乙酯(3∶2)为展开剂， 展开，取出，晾干，喷以5％氢氧化钠溶液，置紫外光灯(365nm)下检视，供试 品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

上述的咳速停胶囊检测方法中，还包括：

检查：应符合胶囊剂项下有关的各项规定(中国药典2005年版一部附录I L)。

盐酸麻黄碱的含量测定，照高效液相色谱法(中国药典2005年版一部附录VI D)测定。

色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；0.01mol /L磷酸二氢钾(用磷酸调节pH值至2.5)-甲醇(94∶6)为流动相；检测波长 为210nm。理论板数按盐酸麻黄碱峰计算应不低于2000。