[发明专利]咳速停胶囊的质量检测方法

权利要求书

1.咳速停胶囊的检测方法，按照重量计算，咳速停胶囊是用吉祥草500g、 黄精450g、百尾参375g、桔梗375g、虎耳草250g、枇杷叶375g、麻黄200g、桑 白皮200g和罂粟壳125g制成1000粒胶囊成品；其特征在于，该检测方法包括以下 步骤：

性状：本品为胶囊剂，内容物为棕黄色至棕褐色的颗粒及粉末；气微，味 微苦；

鉴别：(1)取本品内容物6g，研细，加70％乙醇70ml，加热回流1.5小时， 滤过，滤液蒸干，残渣加水25ml微热使溶解，移至锥形瓶中，加盐酸8ml，加热 回流2.5小时，放冷，滤过，滤液用氯仿振摇提取3次，每次30ml，合并氯仿液， 蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液；另取吉祥草对照药材4g，同法 制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各8μl，分别点于同 一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以8∶5∶0.2的氯仿-乙酸乙酯- 甲酸为展开剂，展开、取出，晾干，置波长为365nm的紫外光灯下检视；供试品 色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；

(2)取本品内容物1g，研细，加10∶30的7％硫酸乙醇溶液-水混合液20ml， 加热回流3小时，放冷，滤过，滤液用氯仿振摇提取2次，每次20ml，合并氯仿液， 用水30ml洗涤，弃去洗液，氯仿液用适量无水硫酸钠脱水，滤过，滤液蒸干，残 渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取桔梗对照药材1g，同法制成对照药 材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl～10μl，分别点于同一 以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以1∶1氯仿-乙醚为展开剂，展 开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在110℃加热至斑点显色清晰；供试 品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；

(3)取本品内容物3g，加饱和碳酸钠溶液30ml，超声处理30分钟，滤过， 滤液用盐酸调节pH值至1～2，放置30分钟，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20ml， 合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液，另取桑白皮 对照药材2g，同法制成对照药材溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各 6μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以3∶2的30～ 60℃石油醚-乙酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％氢氧化钠溶液， 置波长为365nm的紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位 置上，显相同颜色的荧光斑点；

该检测方法还包括：

检查，应符合胶囊剂项下有关的各项规定；

盐酸麻黄碱的含量测定，照高效液相色谱法测定；

色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以94∶6 的用磷酸调节pH值至2.5的0.01mol/L磷酸二氢钾-甲醇为流动相；检测波长为 210nm；理论板数按盐酸麻黄碱峰计算应不低于2000；

对照品溶液的制备：精密称取盐酸麻黄碱对照品适量，加0.1％盐酸甲醇溶 液制成每1ml含40μg的溶液，即得；

供试品溶液的制备：取本品装量差异项下的内容物，研细，取1g，精密称定， 置具塞锥形瓶中，加浓氨试液1.5ml，密闭，使充分湿润，精密加入氯仿50ml， 称定重量，通过250W、40KHz的超声处理30分钟，放置至室温再称定重量，用氯 仿补足减失的重量，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液25ml，加0.1％盐酸甲 醇溶液2ml，摇匀，挥干，残渣加0.1％盐酸甲醇溶液使溶解，移至10ml量瓶中， 加0.1％盐酸甲醇溶液稀释至刻度，摇匀，离心，取上清液，即得；

测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪， 测定，即得；

本品每粒含麻黄以盐酸麻黄碱(C₁₀H₁₅NO·HCL)计，不得少于0.30mg；

吗啡的含量测定，照高效液相色谱法测定；

色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以 23∶76.5∶0.5的甲醇-0.5％乙酸铵-1％三乙胺为流动相，检测波长为220nm；理论 板数按吗啡峰计算应不低于3000；

对照品溶液的制备：精密称取吗啡对照品适量，加甲醇制成每1ml含20μg 的溶液，即得；

供试品溶液的制备：取本品装量差异项下的内容物，研细，取0.5g，精密称 定，置具塞锥形瓶中，依次加入氨水1ml、氯仿50ml，通过250W，40KHz的超声处 理30分钟，放至室温，滤过，残渣用少量氯仿洗涤3次，滤过，合并滤液，置水 浴挥干，残渣加甲醇使溶解，并移至10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，用 0.45μm滤膜滤过，取续滤液，即得；

测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪， 测定，即得；

本品每粒含罂粟壳以吗啡(C₁₇H₁₉O₃N)计，应为0.01mg～0.24mg。

2.根据权利要求1所述的咳速停胶囊的检测方法，其特征在于，所述的咳速 停胶囊是按照下述方法制成的：

取桔梗250g粉碎成细粉，剩余桔梗与黄精、百尾参、桔梗、虎耳草、枇杷 叶、麻黄、桑白皮和罂粟壳这八味加水煎煮二次，每次2小时，合并滤液，滤过， 静置，取上清液，浓缩至80℃时相对密度为1.25～1.30的清膏，加入桔梗细粉及 适量淀粉，搅拌均匀，制成颗粒，干燥，装入胶囊，即得。