[发明专利]一种N,N-二乙氨基乙硫醇的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种医药中间体的制备方法，尤其涉及一种N，N-二乙氨基乙硫醇的制备方法，属于化学技术领域。

背景技术

N，N-二乙氨基乙硫醇是重要的医药中间体原料，在农药、医药生产中的作用越来越大，随着该产品的广泛应用，国际上对本产品的需求逐年增多。

生产该产品的工艺路线比较多，目前常用二乙胺与环氧乙烷反应得到二乙氨基乙醇，再与二氯亚砜反应得到二乙氨基乙基氯。二乙氨基乙基氯与巯基化合物发生置换反应得到产品N，N-二乙氨基乙硫醇，但是存在着合成工艺流程长、三废多、原料种类多且来源困难。

发明内容

本发明针对现有N，N-二乙氨基乙硫醇的制备方法存在的上述不足，提供一种N，N-二乙氨基乙硫醇的制备方法。

本发明解决上述技术问题的技术方案如下：本发明一种N，N-二乙氨基乙硫醇的制备方法，该方法包括以下步骤：

步骤a：将硫氰酸盐与碳酸乙烯酯在常压下加热反应，反应完毕后蒸馏得到环硫乙烷，

其中，所述硫氰酸盐的通式为M-SCN，

式中，M为碱金属Na、K，

步骤b：将所述环硫乙烷与二乙胺在甲苯溶剂中混合搅拌，在常压下加热后进行回流反应，反应完毕后蒸馏得到N，N-二乙氨基乙硫醇。

本发明的有益效果是：本发明N，N-二乙氨基乙硫醇的合成工艺流程短，所用原料种类少且来源广泛，使用的甲苯溶剂还可回收再利用，而且产生的废水、废气及废物少，可以减少对环境的污染。

在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。

进一步，所述步骤a中加热反应的温度为100℃～150℃。

进一步，所述步骤a中加热反应的时间为5小时～10小时。

进一步，所述步骤a中硫氰酸盐和碳酸乙烯酯的摩尔比为1∶1～1∶5。

进一步，所述步骤a中硫氰酸盐为硫氰酸钠或硫氰酸钾。

进一步，所述硫氰酸盐为硫氰酸钠。

进一步，所述步骤b中加热反应的温度为50℃～80℃。

进一步，所述步骤b中回流反应的时间为15小时～25小时。

进一步，所述步骤b中环硫乙烷与二乙胺的摩尔比为1∶1～1∶3。

进一步，所述步骤b中环硫乙烷为1摩尔时，所述二乙胺为1摩尔～3摩尔，相应的所述甲苯溶剂为200毫升。

具体实施方式

以下结合对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。

下面以四个实施例对本发明N，N-二乙氨基乙硫醇的制备方法作进一步详细的描述。

其中实施例1、2和3是以硫氰酸钾和碳酸乙烯酯反应生成环硫乙烷，再和二乙胺反应生成N，N-二乙氨基乙硫醇，所述反应的方程式为：

其中实施例4、5和6是以硫氰酸钠和碳酸乙烯酯反应生成环硫乙烷，再和二乙胺反应生成N，N-二乙氨基乙硫醇，所述反应的方程式为：

实施例1：

步骤a：将1摩尔的硫氰酸钾和1摩尔的碳酸乙烯酯加入反应瓶中，在常压下加热升温至100℃，保温7小时，反应完毕后蒸馏出沸点为54℃～56℃的馏分为环硫乙烷49g，经气相色谱分析产物的含量为99.7％，收率为81.4％。

步骤b：将1摩尔的环硫乙烷、1摩尔的二乙胺和200ml甲苯加入反应瓶中，在常压下加热升温至50℃进行回流反应，保持回流15小时，反应完毕后蒸馏出沸点为160℃～162℃的馏分为产品N，N-二乙氨基乙硫醇127.6g，经气相色谱分析产物的含量为99.5％，收率为95.5％。

实施例2：

步骤a：将1摩尔的硫氰酸钾和5摩尔的碳酸乙烯酯加入反应瓶中，在常压下加热升温至130℃，保温10小时，反应完毕后蒸馏出沸点为54℃～56℃的馏分为环硫乙烷48.5g，经气相色谱分析产物的含量为99.6％，收率为80.5％。

步骤b：将1摩尔的环硫乙烷、1.8摩尔的二乙胺和200ml甲苯加入反应瓶中，在常压下加热升温至60℃进行回流反应，保持回流21小时，反应完毕后蒸馏出沸点为160℃～162℃的馏分为产品N，N-二乙氨基乙硫醇127.9g，经气相色谱分析产物的含量为99.6％，收率为95.8％。

实施例3：

步骤a：将1摩尔的硫氰酸钾和3摩尔的碳酸乙烯酯加入反应瓶中，在常压下加热升温至150℃，保温5小时，反应完毕后蒸馏出沸点为54℃～56℃的馏分为环硫乙烷49g，经气相色谱分析产物的含量为99.7％，收率为81.4％。