[发明专利]一种N,N-二乙氨基乙硫醇的制备方法无效

专利信息
申请号: 200910303960.4 申请日: 2009-07-02
公开(公告)号: CN101585791A 公开(公告)日: 2009-11-25
发明(设计)人: 赵云现;李超 申请(专利权)人: 赵云现
主分类号: C07C323/25 分类号: C07C323/25;C07C319/06
代理公司: 北京轻创知识产权代理有限公司 代理人: 杨 立
地址: 071000河北省保定*** 国省代码: 河北;13
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摘要:
搜索关键词: 一种 氨基 硫醇 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种N,N-二乙氨基乙硫醇的制备方法,该方法包括以下步骤:

步骤a:将硫氰酸盐与碳酸乙烯酯在常压下加热反应,反应完毕后蒸馏得到环硫乙烷,

其中,所述硫氰酸盐的通式为M-SCN,

式中,M为碱金属Na、K,

步骤b:将所述环硫乙烷与二乙胺在甲苯溶剂中混合搅拌,在常压下加热后进行回流反应,反应完毕后蒸馏得到N,N-二乙氨基乙硫醇。

2.根据权利要求1所述的N,N-二乙氨基乙硫醇的制备的方法,其特征在于:所述步骤a中加热反应的温度为100℃~150℃。

3.根据权利要求1所述的N,N-二乙氨基乙硫醇的制备方法,其特征在于:所述步骤a中加热反应的时间为5小时~10小时。

4.根据权利要求1所述的N,N-二乙氨基乙硫醇的制备方法,其特征在于:所述步骤a中硫氰酸盐和碳酸乙烯酯的摩尔比为1∶1~1∶5。

5.根据权利要求1所述的N,N-二乙氨基乙硫醇的制备方法,其特征在于:所述步骤a中硫氰酸盐为硫氰酸钠或硫氰酸钾。

6.根据权利要求5所述的N,N-二乙氨基乙硫醇的制备方法,其特征在于:所述硫氰酸盐为硫氰酸钠。

7.根据权利要求1所述的N,N-二乙氨基乙硫醇的制备方法,其特征在于:所述步骤b中加热反应的温度为50℃~80℃。

8.根据权利要求1所述的N,N-二乙氨基乙硫醇的制备方法,其特征在于:所述步骤b中回流反应的时间为15小时~25小时。

9.根据权利要求1所述的N,N-二乙氨基乙硫醇的制备方法,其特征在于:所述步骤b中环硫乙烷与二乙胺的摩尔比为1∶1~1∶3。

10.根据权利要求1所述的N,N-二乙氨基乙硫醇的制备方法,其特征在于:所述步骤b中环硫乙烷为1摩尔时,所述二乙胺为1摩尔~3摩尔,相应的所述甲苯溶剂为200毫升。

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