[发明专利]一种N,N-二乙氨基乙硫醇的制备方法无效
| 申请号: | 200910303960.4 | 申请日: | 2009-07-02 |
| 公开(公告)号: | CN101585791A | 公开(公告)日: | 2009-11-25 |
| 发明(设计)人: | 赵云现;李超 | 申请(专利权)人: | 赵云现 |
| 主分类号: | C07C323/25 | 分类号: | C07C323/25;C07C319/06 |
| 代理公司: | 北京轻创知识产权代理有限公司 | 代理人: | 杨 立 |
| 地址: | 071000河北省保定*** | 国省代码: | 河北;13 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 氨基 硫醇 制备 方法 | ||
1.一种N,N-二乙氨基乙硫醇的制备方法,该方法包括以下步骤:
步骤a:将硫氰酸盐与碳酸乙烯酯在常压下加热反应,反应完毕后蒸馏得到环硫乙烷,
其中,所述硫氰酸盐的通式为M-SCN,
式中,M为碱金属Na、K,
步骤b:将所述环硫乙烷与二乙胺在甲苯溶剂中混合搅拌,在常压下加热后进行回流反应,反应完毕后蒸馏得到N,N-二乙氨基乙硫醇。
2.根据权利要求1所述的N,N-二乙氨基乙硫醇的制备的方法,其特征在于:所述步骤a中加热反应的温度为100℃~150℃。
3.根据权利要求1所述的N,N-二乙氨基乙硫醇的制备方法,其特征在于:所述步骤a中加热反应的时间为5小时~10小时。
4.根据权利要求1所述的N,N-二乙氨基乙硫醇的制备方法,其特征在于:所述步骤a中硫氰酸盐和碳酸乙烯酯的摩尔比为1∶1~1∶5。
5.根据权利要求1所述的N,N-二乙氨基乙硫醇的制备方法,其特征在于:所述步骤a中硫氰酸盐为硫氰酸钠或硫氰酸钾。
6.根据权利要求5所述的N,N-二乙氨基乙硫醇的制备方法,其特征在于:所述硫氰酸盐为硫氰酸钠。
7.根据权利要求1所述的N,N-二乙氨基乙硫醇的制备方法,其特征在于:所述步骤b中加热反应的温度为50℃~80℃。
8.根据权利要求1所述的N,N-二乙氨基乙硫醇的制备方法,其特征在于:所述步骤b中回流反应的时间为15小时~25小时。
9.根据权利要求1所述的N,N-二乙氨基乙硫醇的制备方法,其特征在于:所述步骤b中环硫乙烷与二乙胺的摩尔比为1∶1~1∶3。
10.根据权利要求1所述的N,N-二乙氨基乙硫醇的制备方法,其特征在于:所述步骤b中环硫乙烷为1摩尔时,所述二乙胺为1摩尔~3摩尔,相应的所述甲苯溶剂为200毫升。
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